色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 x 150mm, 5um)
流动相:甲醇-水=35:65
柱温:35℃
流速:1ml/min
检测波长:224nm
进样量:10ul
32 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 女贞子分析 女贞子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去枝叶,稍蒸或置沸水中略烫后,干燥;或直接干燥。 【功能与主治】滋补肝肾,明目乌发。用于肝肾阴虚,眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明,内热消渴,骨蒸潮热。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)为流动相;检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备:取特取贞苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL, 称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5pL与供试品溶液10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 2.女贞子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中女贞子的含量测定以特女贞苷为质量评价依据,其在Inertsil ODS-3中的谱谱特点为:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对特女贞苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在35%左右时,其分离度最好,女贞子色谱图中杂质峰较少较与特女贞苷相比含量很低,因此选择甲醇比例在35~45%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对特女贞苷的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例为甲醇-水(35:65), 柱温30℃的色谱条件下,能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 女贞子 样品来源:本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实。产地:河北。 对照品:特女贞苷(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:A0533, 含量:98%)。 供试品溶液的制备:取本品取本(过三号筛)约0.5 g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL, 称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取特女贞苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm, 5 um) 推荐使用条件范围: 柱温:35℃ 检测波长:224nm 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um)流动相:甲醇-水(5~10:95~90) 流 速:1.0 mL/min 柱主注温:35~45℃ 进样量:10pL 检测波长:224 nm 流动相:甲醇-水(35:65) 流 速:1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006165163 仪器配置: LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器DGU-20A,脱气机CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 特女贞苷 14.357 3665348 105049 3871 1.03 特女贞苷标准曲线 重复性数据如下: 特女贞苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 14.357 3665348 14.401 1550982 2 14.354 3658892 14.400 1555594 3 14.352 3665191 14.403 1565397 Average 14.354 3663144 14.401 1557324 RSD% 0.02 0.10 0.01 0.47 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 x 150mm, 5um)流动相:甲醇-水=35:65柱温:35℃流速:1ml/min检测波长:224nm进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《女贞子中特女贞苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《女贞子中特女贞苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有