芥子中芥子碱硫氰酸盐检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效浓色谱方法图冬库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo4006165163 中国药典2010版对应 高效液相色谱图集 芥子分析 芥子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L.或芥Brassica juncea (L.) Czern. et Coss.的干燥成熟种子。 【功能与主治】温肺豁痰利气，散结通络止痛。用于寒痰咳嗽，胸胁胀痛，痰滞经络，关节麻木、疼痛，痰湿流注，阴疽肿毒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙填-0.08 mol/L磷酸二氢钾(10：90)为流动相；检测波长为326nm；理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，用流动相溶解制成每1mL中含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50mL， 超声处理20分钟(功率250W，频率20kHz)， 滤过。滤渣再用甲醇同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至干，残渣加流动相溶解并转移至50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 芥子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中芥子的含量测定以芥子碱硫氰酸盐为质量评价依据之一，芥子在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾系统时，流动相的比例对芥子碱硫氰酸盐与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，因此有机相比例在8~13%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾(10：90)；柱温对芥子碱硫氰酸盐与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高芥子碱硫氰酸盐保留时间越短，故选用40℃柱温。该条件同样Inertsil ODS-4色谱柱。 芥子 样品来源：本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的干燥成熟种子。产地：四川 对照品：芥子碱硫氰酸盐(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：取本品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50mL， 超声处理20分钟(功率250W，频率20kHz)， 滤过。滤渣再用甲醇同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至干，残渣加流动相溶解并转移至50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，用流动相溶解制成每1mL中含0.2mg的溶液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm，5um) 流动相：乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾(10：90) 柱温：40℃检测波长：326 nm 流 速： 1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样司用于Inertsil ODS-3 (4.6×150mm，5pm) ( 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 ) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 芥子 推荐使用条件范围： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5 pm) 流动相：乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾(8~13：92~87) 柱温：35~45℃ 检测波长：326nm 仪器配置：LC-10ADvp 高压泵DGU-14A脱气机SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-10ASvp柱温箱 流速：： 11.0 mL/min SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因了 芥子碱硫氰酸盐 17.147 987860 38300 9954 1.07 芥子碱硫氰酸盐标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 17.160 1390119 17.241 369910 2 17.238 1389012 17.251 369281 3 17.160 1390119 17.479 366859 AverageRSD% 17.186 1389750 17.323 368683 0.77 0.44 0.26 0.04 ★本数据山北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:乙腈一0.08%mol/L磷酸二氢钾(10:90)柱温: 40℃ 检测波长326 nm流速1.0 mL/min 进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)