大蒜中大蒜素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版衬应高效液色谱方法图谱库(第一册)65163 引领分析科技尽在北京艳朋aQQ邮40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 大蒜分析 大蒜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 {来源】本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时采挖，除去须根及泥沙，通风晾晒至外皮干燥。 【功能与主治】解毒消肿，杀虫，止痢。用于痈肿疮疡，疥藓，肺痨，顿咳，泄泻，痢疾。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液(75：25)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取大蒜素对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1mL含0.16mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品约2g，捣碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，在35℃保温1小时，精密加入无水乙醇20mL，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 大蒜药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中大蒜的含量测定以大蒜素为质量评价依据，大蒜素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在210nm时大蒜素吸收最强，色谱图较好；流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液系统时，流动相的比例对大蒜素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在65~75%(v/v)之间可以获得满意的分离度及分析效果，甲醇比例在70%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为甲醇-0.1%甲酸溶液{70：30)；柱温对大蒜素的保留时间也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到40℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35℃条件对大蒜样品进行分析测定。 此条件同样适用于在ODS-3(4.6×150 mm，5um)中对大蒜进行分析。 大蒜 样品来源：本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。产地：北京。 对品：大蒜素(中国药品生物制品检定所，批号：100384200501，含量：88.4%) 供试品溶液的制备：取本品约2g，捣碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，在35℃保温1小时，精密加入无水乙醇20mL，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 pm) 流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液(70：30) 柱温：35℃ 检测波长：210nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 大蒜 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4 (4.6×150mm，5 um) LC-20ADXR高压泵 流动办：甲醇-0.1%甲酸溶液(70：30) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：25~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：210 nm CBM-20A 系统控制器 流速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 大蒜素 16.87 1581058 70526 12838 1.06 大蒜素的标准曲线 大蒜素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 16.951 4223344 16.870 1581058 16.874 4199153 16.872 1584293 16.888 4197151 16.868 1581655 AverageRSD% 16.904 42065490.25 0.35 16.870 1582335 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱lnertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm,5μm)流动相:甲醇-0.1% 甲酸溶液(70:30 )柱温: 35℃检测波长210 nm流速1ml/min进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱