石吊兰中石吊兰素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效浓色谱方法图增库(第一册引领分析沂技.在北尿谱oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 石吊兰分析 石吊兰的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为苦为苔科植物吊石直苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时采割，除去杂质，晒干。 【功能与主治】软硬散结，止咳化痰。用于淋巴结结核，慢性支气管炎。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸(68：32)为流动相；检测波长为334 nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率240W，频率45kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 石吊兰药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中石吊兰的含量测定以石吊兰素为质量评价依据，石吊兰素在InertsilODS-4中的色谱特点为：检测波长在334nm时石吊兰素吸收最强，色谱图较好；流动相为甲醇-1%醋酸溶液系统时，流动相的比例对石吊兰素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在68%(v/v)左右时，其分离度最好；综合考虑，采用上述色谱柱，确定流动相比例为甲醇-1%醋酸溶液(68：32)(v/v)； 柱温对石吊兰素的保留时间有很大影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到45℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35℃条件对石吊兰样品进行分析测定。石吊兰素对载炭量的选择性较强，因此在Inertsil ODS-4中保留时间相对较长。建议选择InertsilODS-4对此药材进行分析。 石吊兰 样品来源：本品为苦苣为科植物吊石苣苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。产地：贵州。 又照品：石吊兰素(中国药品生物制品检定所，批号：111555-200602，含量：98.1%) 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率240W， 频率45kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5pm) 流动相：甲醇-1%醋酸溶液(68：32) 柱温：35℃ 检测波长：334nm 流速： 1.0mL/min 进样量： 10pL .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 石吊兰 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm， 5um) 流动相：甲醇-1%醋酸溶液(60~75：35~25) 柱温：25~45℃ 检测波长：334 nm LC-20ADXR 高压泵SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 流速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 石吊兰素标准曲线 石吊兰素的重现性 No. 标准样品 实际样品保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 9.026 3048005 35275433534805 9.028 3039960 9.027 35348059.025 3530528 3 9.028 3044233 3530528 AverageRSD% 9.027 3044066 3530959 0.11 0.13 0.14 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4( 4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇：1%醋酸溶液=(68：32)柱温: 35℃检测波长334 nm流速1ml/min迸样量10μL