肉桂中桂皮醛检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋企普QQ：40061L674 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 肉桂分析 肉桂的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。多于秋季剥取，阴干。 【功能与主治】补火助阳，引火归元，散寒止痛，温通经脉。用于阳痿宫冷，腰膝冷痛，肾虚作喘，虚阳上浮，眩晕目赤，心腹冷痛，虚寒吐泻，寒疝腹痛，痛经经闭。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-水(35：75)为流动相；检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成每1mL含10pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率350W，频率35kHz)10分钟，放置过夜，同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过。精密量取续滤液1mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 肉桂药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中肉桂的含量测定以桂皮醛为质量评价依据，桂皮醛在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-水系统中，由于桂皮醛色谱峰周围没有相邻色谱峰的干扰，因此只需考虑流动相比例对分析时间的影响，流动相乙乙的比例愈低，其分离度愈好，综合考虑采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(40：60)；柱温对桂皮醛的分离基本无影响，故在室温下使用即可。 肉桂 样品来源：本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。多于秋季剥取，阴干。产地：广西。 对照照：桂皮醛(含量：98.674%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率350W， 频率35kHz)10分钟，放置过夜，同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取称皮醛对照品适量，加甲醇制成每1mL含10ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5um) 流动相：乙腈-水(40：60) 柱温：35C 检测波长：290nm 流速：1mL/min 进样量：t： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京京谱QQ.40061L665163 肉桂 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm， 5 um) LC-20ADXR高压泵 流动相：乙腈-水(20~50：80~50) SPD-M20A二极管列紫外可见光检测器 柱 温：35℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：290nm CBM-20A 系统控制器 流 速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 桂皮醛 8.670 1159187 97818 12017 1.06 桂皮醛标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 8.660 512547 1159187 8.666 512400 8.649 1169732 8.654 511573 8.663 1172703 AverageRSD% 8.660 512173 8.660 1167207 0.07 0.11 0.12 0.61 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)流动相：乙腈-水(40:60)柱温：35℃检测波长：290nm流速：1mL/min进样量：10ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)