化橘红中柚皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 化橘红分析 化橘红的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis "Tomentosa '或柚Citrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”，后者习称“光七爪”、 “光五爪”。夏季果实未成熟时采收，置沸水中略烫后，将果皮割成5或7瓣，除去果瓤及部分中果皮，压制成形，干燥。 【功能与主治】理气宽中，燥湿化痰。用于咳嗽痰多，食积伤酒，呕恶痞闷。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以甲醇-醋酸-水(35：4：61)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成制1mL含60pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加加甲醇50mL，称定重量，水浴回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 化橘红药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中橘红的含量测定以柚皮苷为质量评价依据，柚皮苷在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-醋酸溶液系统时，流动相的比例对柚皮苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在25~40%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，加入冰醋酸可以明显改善峰形拖尾，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-冰醋酸-水(35：4：61)；柱温对葛根素与相邻色谱峰的分离基本无影响，故在室温下使用即可。 化橘红 样品来源：本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa '或柚Citrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。产地：广东。 对照品：柚皮苷(含量：98.674%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 称定重量，水浴回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL， 置50mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含100pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5um) 流动相：甲醇-冰醋酸-水(35：4：61) 柱温：40℃检测波长：284nm 流速：： 1mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技尽在北京京谱谱朋企朋业QQ：40061 65163 化橘红 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-冰醋酸-水(20~40：4：76~56) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：40℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：284nm CBM-20A 系统控制器 流 速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 柚皮苷 13.168 1272086 49990 6198 1.13 柚皮苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 13.100 798911 13.168 1272086 2 3 13.107 792512 13.124 1254341 13.106 800973 13.121 1253470 AverageRSD% 13.104 797466 13.137 1259966 0.28 0.55 0.002 0.008 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇- 冰醋酸-水(35:4:61)柱温：40℃检测波长：284nm流速：1mL/min进样量：10ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)。