蛇床子中蛇床子素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋QQ.40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 蛇床子分析 蛇床子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为伞形科植物蛇床Cnidium monnieri (L.)Cuss.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】燥湿祛风，杀虫止痒，温肾壮阳。用于阴痒带下，湿疹瘙痒，湿痹腰痛，肾虚阳痿，宫冷不孕。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(65：35)为流动相，检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加乙醇制成每1mL含45pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL，密塞，称定重量，放置2小时，超声处理(功率300W， 频率50kHz)30分放，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量。精密量取上清液5mL， 置10mL的量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 蛇床子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中蛇床子的含量测定以蛇床子素为质量评价依据，蛇床依素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-水系统时，流动相的比例对蛇床子与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈比例愈低，其分离度愈好，选择乙腈比青在45~65%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(60：40)；柱温对蛇床子素与相邻色谱峰的分离有影响，温度越高，分离度越好故选择45℃。 蛇床子 样品来源：本品为伞形科植物蛇床Cnidium monnieri (L.)Cuss.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。产地：河北。 对照品：蛇床子素(含量：99.25%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL，密塞，称定重量，放置2小时，超声处理(功率300W， 频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量。精密量取上清液5mL，置10mL的量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加乙醇制成每1mL含100pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5pm)流动相：乙腈-水(60：40) 柱温：45℃ 检测波长：322nm 流速：1mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京京谱QQ.40061L665163 蛇床子 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6x150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：乙腈-水(45~65：55~35) SPD-M20A二管管阵列紫外可见光检测器 柱 温：45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长： 322nm CBM-20A 系统控制器 流 速：：11.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 蛇床子素 7.625 1397851 138756 12878 1.09 蛇床子素标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 7.646 57207817.637 5766157.647 572157 7.630 14066207.631 13997777.625 1397851 4verageRSD% 7.643 5736170.07 0.45 7.628 0.04 1401416 0.33 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6x 150mm, 5um )流动相：乙腈-水(60:40)柱温：45℃检测波长：322nm流速：1mL/min进样量：10ul※ 此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)