栀子中栀子苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技尽在北北京京谱谱朋企朋业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 栀子分析 栀子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。 【功能与主治】泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 栀子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中栀子的含量测定以栀子为质量评价依据，栀子苷在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-水系统时，流动相的比例对栀子苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例愈低，其分离度愈好，选择乙腈比例在5~15%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(10：90)；柱温对栀子苷与相邻色谱峰的分离基本无影响，故在室温下使用即可。 栀子 样品来源：本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。产地：江西。 对照品：栀子苷(含量：99.91%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含30ug的溶液。 色谱柱： InertsilODS-4(4.6×150mm，5um)流动相：乙腈-水(5~15：95~85) 柱温：35℃检测波长：328nm 流速：1mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析袢技在北京谱朋企业QQ：40061 65163栀子 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm， 5um)流动相：乙腈-水(45~65：55~35)柱 温：45℃检测波长：322nm流 速：1.0mL/min LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进羊器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 栀子苷 14.170 768687 37641 11038 1.03 峰面积 栀子苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 14.107 210803714.108 2116283 14.170 76868714.174 76936314.185 766317 14.117 2121216 AverageRSD% 14.111 2115178 14.176 768122 0.03 0.31 0.05 0.21 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)流动相：乙睛-水(5-15:95-85)柱温：35℃检测波长：328nm流速：1mL/min进样量：10ul※ 此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4,6 x 150mm, 5um)