药物中峰高和面积检测方案(红外光谱仪)

LAAN-A-FT-C014 Application No.A514News http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2016年11月400-650-0439 ApplicationNewsNo.A514 光吸收分析 Spectrophotometric Analysis 使用 AlMsolution 软件进行区域成像的介绍 Introducing Area Imaging with AIM-9000 and AlMsolution 红外显微镜 AIM-9000 的操作软件 AlMsolution 配置 Mapping程序(选购件)。通过该程序可进行点扫描和面扫描。并且在同一窗口可简单地进行样品的图像拍摄、扫描范围、光阑大小以及扫描间隔等设置。通过 Mapping 程序能够进行待测样品成分的面内分布的范围扫描，以及有助于纵轴方向分析的线扫描，以对样品中的微小区域进行详细分析。 本文向您介绍使用 AlMsolution 的 Mapping 程序进行范围扫描的示例。 测定样品 Measurement Sample 本次采用透射法对由多种成分构成的药物粉末进行了范围扫描。首先将样品放入金刚石样品池，然后压制成适合透射测定的厚度。将样品池安装在样品台上进行范围扫描。 图1为样品整体的可视图像。由图可知，样品上存在颜色不同的部分，可以推测样品中可能混合有多种成分。 图1样品的可视观察图像Visible Image of Sample 对样品在纵向375 um×横向 600 um 的范围进行扫描。图2为扫描范围。在各扫描位置上设置了25 umx25 um 的光阑。蓝框表示各位置的光阑，由此对目标范围进行面扫描。黄框表示背景位置。背景扫描的光阑尺寸会自动设为样品扫描的光阑尺寸。 表1为分析条件。 图2设置扫描范围后的视图 Image Displayed after Measurement Area Selection 表11FTIR的分析条件 FTIR Measurement Conditions 仪器 分辨率 扫描次数 变迹函数 光阑 扫描间隔 ：IRTracer-100/AIM-9000： 8 cm：2： Sqr-Triangle： 25 pm×25um：25pm 检测器 ： MCT 图3测定程序的设置窗口 Measurement Program Configuration Window 由此在一个窗口即可显示所需信息，并可操作显微镜。 图4为扫描步骤的流程图。 由图可知， AlMsolution 的范围扫描设置非常简单。在扫描参数设置区域按照 A~E的顺序进行即可。 图4测定步骤流程图 Flowchart of Sample Measurement 图5范围扫描窗口 Area Data Analysis Program Window 范围分析(范围扫描结果的分析) Area Data Analysis (Data Analysis of Area Measurement Results) 使用分析程序的范围分析进行范围扫描结果的分析。范围分析窗口如图5所示。 分析窗口大体分为以下四个部分： ① Toolbar 配置有工具图标。 ② Image Area 显示平铺图像和分析结果(计算结果)。 分析结果称为化学成像。 ③ Spectrum Area 显示扫描点的光谱、多变量分析的载荷光谱和成分光谱。 ④ Chemical Image Parameter 显示和编辑分析(计算)时使用的参数。 可向峰高或峰面积输入波数范围，在多变量分析中输入系数。 对数据进行预处理时，按图5(A)的数据处理按钮切换窗窗。程序中有“基线校正”、“大气校正”、“高级 ATR校正”，，“克拉默斯·克罗尼格分析”、 “差分(差谱计算)”等5种预处理方法。 在标准设置下，范围扫描的分析结果将按照数值的大小显示。红色为数值较大的位置，蓝色为数值较小的位置。 作为化学成像的计算公式，包括“指定位置的强度”、定位置的强度比”、“峰高”、“峰高比”、 “峰面积”、面积比” “匹配度”。 化学成像还可进行多变量分析。多变量分析方法有 PCA(Principal Components Analysis/主成分分析)、MCR (MultivariateCurve Resolution/多变量光谱分离法)。PCA、MCR无需设置繁琐的参数，只需点击即可进行分析。 图6为化学成像示例。该图像根据3500cm附近 OH 基的峰高绘制而成。由图可知，在样品的左侧区域中大量存在带 OH 基的成分。由此可以通过化学成像一目了然地显示成分分布状况。 图6化学成像示例 An Example of Chemical Imaging (C) Peak height (2923-2874cm) (F) PCA 2nd principal component MICR： Component No.I (G)MCR 1st component (I) MCR 3rd component 图7样品的化学成像Chemical Imaging of Sample 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 红外显微镜AIM-9000 的操作软件AIMsolution 配置Mapping程序(选购件)。通过该程序可进行点扫描和面扫描。并且在同一窗口可简单地进行样品的图像拍摄、扫描范围、光阑大小以及扫描间隔等设置。通过Mapping 程序能够进行待测样品成分的面内分布的范围扫描，以及有助于纵轴方向分析的线扫描，以对样品中的微小区域进行详细分析。本文向您介绍使用AIMsolution 的Mapping 程序进行范围扫描的示例。