槐角中槐角苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高数色谱方法图增库(第一册)65163 引领分析沂技.在北尿谱oaQQ40061 中国药典2010版对应 高效液相色谱图集 槐角分析 槐角的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥成熟果实。冬季采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】清热泻火，凉血止血。用于肠热便血，痔肿出血，寒热头痛，眩晕目赤。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(12：20：68)为流动相，检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000， 对照品溶液的制备：精密称取槐角苷对照适量，加甲醇制成每1mL含40pg的溶淮，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末约2g(过三号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，称定重量，超声处理(功率300W， 频率25kHz) 45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液0.5mL， 置20mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 槐角药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中槐角的含量测定以槐角苷为质量评价依据， 槐角在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：流动相为甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液系统时，流动相的比例对槐角苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，有机相比例在20~25%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(4.5：7.5：78)；柱温对射干色与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高射干苷保留时间越短，故选用40℃柱温。该色谱条件同样适合Inertsil ODS-3色谱柱。 槐角 样品来源：本品为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥成熟果实。产地：河北。 对照品：槐角苷(上海同田生物技术有限公司，批号：08071323，含量：99.69%) 供试品溶液的制备：取本品粉末约2g(过三号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，称定重量，超声处理(功率300W， 频率25 kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液0.5mL， 置20mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密青取槐角苷对照适量，加甲醇制成每1mL含40ug的溶淮， 即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6x150 mm，5um) 流动相：甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(4.5：7.5：78) 柱温：40℃检测波长：260nm 流速：1.0mL/min进样量： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm，5pm) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 槐角 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4 (4.6×150 mm，5 um) 流动相：甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(4.5~5.6：7.5~9.4：78~75)柱温：30~40℃检测波长：260nm流速：1.0mL/min LC-10ADvp高压泵DGU-14A脱气机SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-10ASvp柱温箱 SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槐角苷 33.657 1615792 30464 9188 0.99 槐角苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 12 3 33.308 2899760 34.119 2439823 33.604 2904080 34.282 2426686 33.496 2898528 34.135 2389920 AverageRSD% 33.469 2900789 24188101.06 0.44 0.10 0.26 1.06 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4 4.6x150mm,5um流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(4.5:7.5:78)柱温: 40℃检测波长 260nm流速1.0ml/min进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)