蓼大青叶中靛蓝检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应 高效液相色谱图集 蓼大青叶分析 蓼大青叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蓼科植物蓼蓝Polygonmm tinctorium Ait.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收两次，除去茎枝及杂质，干燥。 【功能与主治】清热解毒，凉血消斑。用于温病发热，发斑发疹，肺热喘咳，喉痹，疟腮，丹毒，痈肿。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60：40)为流动相；检测波长为604 nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。 对照品溶液的制备：取靛蓝对照品2.5mg，精密称定，置250mL量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合水醛，置硅胶干燥器中放置24小时，称取2.0g，加三氯甲烷至100mL，放置，出现浑浊，以无水硫酸钠脱水，滤过，即得。)约200mL， 超声处理(功率250W， 频率33kHz)1.5小时，取出，放冷至室温，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，即得(每1mL中含靛蓝10pg)。 供试品溶液的制备：取本品细粉约25mg，精密称定，置25mL量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约20mL，超声处理(功率250W， 频率33kHz)1.5小时，取出，放冷，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含靛蓝(C16H10N202)不得少于0.55%。 蓼大青叶 样品品源：本品为蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收两次，除去茎枝及杂质，干燥。产地：河北。 对照照：靛蓝(中国药品生物制品检定所，批号：110716-200610)； 供试品溶液的制备：取本品细粉25mg，精密称定，置25mL量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约20mL，超声处理1.5小时，取出，放冷，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取靛蓝对照品2.5mg，精密称定，置250mL量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合氯醛，置硅胶干燥器中放置24小时，称取2.0g，加三氯甲烷至100mL，放置，出现浑浊，以无水硫酸钠脱水，滤过，即得。)约200mL， 超声处理1.5小时，取出，放冷至室温，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，即得(每1mL中含靛蓝10pg)。 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm，2.2 u m) 流动相：甲醇：水(60：40) 柱温：60℃检测波长：604nm 流速：：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 Ai AAAA-14+斗 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 靛蓝 1.775 28149 6225 4224 1.26 靛蓝的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 1.775 28149 1.761 18617 1.773 28012 1.769 28117 1.762 18624 1.763 18651 AverageRSD% 1.772 280930.17 0.26 1.762 18631 0.06 0.10 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇:水(60:40)柱温: 60℃检测波长604nm流速1.2ml/min进样量4μL