余甘子中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 余甘子分析 余甘子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子 Phyllanthus emblicu L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】清热凉血，消食健胃，生津止咳。用于血热血瘀，消化不良，腹胀，咳嗽，喉痛，口干。 【含最测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为硅充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液(5：95)为流动相；检测波长为273 nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定， 加50%甲醇制成每1mL含25ug的溶液，即得。 供试式溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 pL，与供试溶液5~10pL注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含没食子酸(CzH，0s)不得少于1.2%。 余甘子 样品来源：本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子 Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收，除去杂质，干燥。产地：云南。 对照品：没食子酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%) 供试品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1mL含25ug的溶液，即得。 对照品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.1055g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量 加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm， 2.2 pm) 流动相：甲醇：0.2%磷酸(3：97) 柱温：25℃检测波长：273nm 流速：l：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 1.954 29775 7441 6026 1.19 没食子酸重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.958 29705 1.961 29625 1.954 29775 1.952 152777 1.951 152013 1.951 152594 AverageRSD% 1.958 297020.25 0.18 1.951 152461 0.26 0.03 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx75mm,2.2um)流动相:甲醇:0.2%磷酸(3: 97)柱温：25℃检测波长273 nm流速1.2ml/min进样量4μL