蓝布正中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 蓝布正分析 蓝布正的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.或柔毛路边青 Geum ja ponicum Thumb. var chinense Bolle的干燥全草。夏、秋二季采收，洗净，晒干。 【功能与主治】益气健脾，补血养阴，润肺化痰。用于气血不足，虚痨咳嗽，脾虚带下。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%磷酸溶液(12：88)为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，用50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入4mol/L盐酸溶液30mL，称定重量，置80℃水浴加热水解2小时，放冷，再称定重量，用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含没食子酸(C，H，0，) 不得少于0.30%。 蓝布正 样品来源：本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.或柔毛路边青 Geum ja ponicum Thumb. var chinense Bolle的干燥全草。夏、秋二季采收，洗净，晒干。产地：贵州。 对照品：没食子酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%) 供试品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，制成储备液，然后用20%甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。对照品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5003g，置具塞锥形瓶中，精密加入4mol/L盐酸溶液30mL， 称定重量，置80℃水浴加热水解2小时，放冷，再称定重量，用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm， 2.2um) 流动相：甲醇：0.1%磷酸(3：97) 柱温：25℃检测波长：273nm 流速：：1.2mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 273hin，4nm (1.00) (1)蓝布正中的没食子酸 (1) NWI 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 1.866 55439 14554 6216 1.17 没食子酸的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.864 5525455211 1.880 1.886 1.884 80524 80264 80323 1.865 1.866 55439 AverageRSD% 1.8650.05 553010.22 1.883 0.16 80370 0.17 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇：0.1%磷酸(3: 97)柱温25℃检测波长273nm流速1.2 mL/min 进样量4μL