广枣中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技尽在北京谱朋rteayQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 广枣分析 广枣的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品系蒙古族习用药材。为漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaries (Roxb.) Burtt et Hill的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】行气活血，养心，安神。用于气滞血瘀，胸痹作痛，心悸气短，心神不安。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰尹酸(1：99：0.3)为流动相；检测波长为270nm；柱温30℃。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取没食子食对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品去核粉末(过二号筛)约1g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照照溶液与与试品溶液10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品去核后按干燥品计算，含没食子酸(CzH；0)不得少于0.060%。 广枣 样品来源：本品系蒙古族习用药材。为漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaries (Roxb.) Burtt et Hill的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，干燥。产地：广东。 对照照：没食子酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%) 供试品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加入20%甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 对照品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)1.0042g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后用70%甲醇稀释2倍，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm，2.2 um) 流动相：甲醇：水：醋酸(1：99：0.3) 柱温：25℃检测波长：270 nm 流速：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋reaQQ40061 标准样品 实际样品 270nm，4nm(1.00) (1)没食子酸标准品 (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 2.028 46682 11730 6425 1.21 没食子酸的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 2.028 46682 2.016 102067 2.028 46813 2.012 102452 2.029 46640 2.012 102128 AverageRSD% 2.028 46712 2.013 102216 0.03 0.19 0.11 0.20 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇:水：醋酸(1: 99: 0.3)柱温25℃检测波长270 nm流速1.2ml/min进样量4μL