小蓟中蒙花苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 小蓟分析 小蓟的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为菊科植物刺儿菜Cirsium selosum(Willd.)MB，的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。 【功能与主治】凉血止血，散瘀解毒消痈。用于衄血，吐血，尿血，血淋，便血，崩漏，外伤出血，痈肿疮毒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%醋酸溶液(55：45)为流动相；检测波长为326nm。理论板数按蒙花花峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：取蒙花蒙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL， 称定重量， 超声处理(功率100W，频率40kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各5pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含蒙花苷(C28H32014)不得少于0.70%。 小蓟 样品来源：本品为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum(Willd.)MB.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。产地：陕西。 对照品：蒙花苷(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：取本品本末(过四号筛)0.1045g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制制：取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液。然后制成每1mL含25pg的溶液(最终溶剂为60%甲醇)，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x75 mm， 2.2pm) 流动相：按下表进行梯度洗脱： 时间(min) 甲醇(%) 2.0%醋酸(%) 0→0.1 30 70 0.1→0.3 30-43 70→57 0.3→2.5 43 57 2.5→2.8 43→30 57→70 柱温：70℃检测波长：326nm 流速：1.2 mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 蒙花苷 1.850 105580 32342 8284 1.06 蒙花苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 1.850 105580 1.839 1482791.840 148291 1.849 105845 1.850 105226 1.840 148199 AverageRSD% 1.850 105550 1.840 148256 0.03 0.29 0.03 0.03 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx75mm, 2.2μm)流动相:按下表进行梯度洗脱柱温70℃检测波长: 326nm流速1.2ml/min进样量4μL