仙茅中仙茅苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 仙茅分析 仙茅的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioides Gaertn.的干燥根茎。秋、冬二季采挖，除去根头和须根，洗净，干燥。 【功能与主治】补肾阳，强筋骨，祛寒湿。用于阳痿精冷，筋骨瘘软，腰膝冷痛，阳虚冷泻。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为285 nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取仙茅仙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含70pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流2小时， 取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20mL， 蒸干，残渣加甲醇溶解，移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含仙茅苷(C22H2601)不得少于0.10%。 仙茅 样品来源：本品为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioides Gacrtn.的干燥根茎。秋、冬二季采挖，除去根头和须根，洗净，干燥。产地：河北。 对照品：仙茅仙(上海同田生物技术有限公司，批号：110771-200904，含量：99.6%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)1.0251g，精密称定，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20mL， 蒸干，残渣加甲醇-0.1%磷酸(30：70)混合液溶解，移至10mL量瓶中，加甲醇-0.1%磷酸(30：70)混合液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取仙茅苷对照品适量，精密称定，用甲醇配制成储备液，然后制成每1mL含仙茅苷70pg的溶液(其中最终溶剂为甲醇：0.1%磷酸(30：70))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm × 75 mm， 2.2pm) 流动相：甲醇-0.1%磷酸(30：70) 柱温：60℃检测波长：285 nm 流速：1.2 mL/min 进样量： 4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可光光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 -一~ 3285nm，4nm(1.00) (1) (1)仙茅中仙茅苷 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 仙茅苷 1.971 59087 16808 7491 1.12 峰面积Area 仙茅苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.970 591021.974 59189 1.952 1.948 1.951 18763 18726 18776 1.971 59087 A.verageRSD% 1.972 59126 18755 0.11 0.09 0.11 0.14 0.14 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx75mm, 2.2μm)流动相:甲醇:0.1%磷酸(30:70)柱温60℃检测波长285nm流速1.2ml/min进样量4μL