黄岑中黄岑苷检测方案(液相色谱柱)

.中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋ro阴QQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 黄芩分析 黄芩的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria haicalensis Georgi.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸 (47：53：0.2)为流动相；检测波长为280 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40mL，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。 黄芩 样品来源：本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。产地：河北。 对照品：黄芩黄(上海同田生物技术有限公司，批号：08051711，含量：99.0%) 供试品溶液的制备：取本品中粉0.3028g，精密称定，加70%乙醇40mL，加热回流3小时，放冷，滤过， 滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置10mL量瓶中，加0.2%磷酸7.1mL，然后加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，用甲醇配制成储备液，然后制成每1mL含黄芩苷60pg的溶液(其中最终溶剂为甲醇：0.2%磷酸(29：71))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm， 2.2 p m) 流动相：甲醇-0.2%磷酸(29：71)(用三乙胺调PH值至7.0) 柱温：70℃检测波长：280nm 流速：：11.2 mL/min 进样量： 4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋reaQQ40061 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 黄芩苷 2.417 382113 77910 5928 1.20 黄芩苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 2.424 3816392.417 3821132.416 381450 2.405 106751 2.402 107105 2.396 107204 AveragcRSD% 2.419 381734 2.401 107020 0.19 0.22 0.18 0.09 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x75mm,2.2μm)流动相:甲醇：0.2%磷酸(29:71) (用三乙胺调PH值至7.0)柱温70℃检测波长280nm流速1.2ml/min进样量4μL