三颗针中盐酸小檗碱检测方案(液相色谱柱)

.中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技斗在北京谱朋r牙eayQQo4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 三颗针分析 三颗针的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为小檗科植物拟豪猪刺Berberis soulieanu Schneid.、小黄连刺Berberis wilsonae EHemsl.、细叶小Berberispoiretii Schneid.或匙叶小檗Berberis vernae Schneid.等同属数种植物的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙和须根，晒干或切片晒干。 【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒。用于湿热泻痢，黄黄，湿疹，咽痛目赤，聤耳流脓，痈肿疮毒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(24：76)为流动相；检测波长为265 nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40kHz) 1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液液10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱(CH17NO·HCI)不得少于0.60%。 三颗针 样品来源：本品为小檗科植物拟豪猪刺Berberis soulieana Schneid.、小黄连刺Berberis wilsonae Hemsl.、细叶小檗Berberispoiretii Schneid.或匙叶小檗Berberis vernae Schneid.等同属数种植物的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙和须根，晒干或切片晒干。产地： 对照品：盐酸小檗碱(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛) 0.1015g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞， 称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10mL，蒸干，用流动相转移至20mL量瓶中，用流动相定容，即得。 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用甲醇配制成储备液，然后制成每1mL含20ug盐酸小檗碱的溶液(其中最终溶剂比为甲醇：0.02mol/L磷酸二氢钾(29：71)，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm，2.2um) 流动相：甲醇：0.02 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调PH至2.5)(29：71) 柱温：65℃检测波长：265nm 流速：11.2mL/min 进量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 盐酸小檗碱 2.319 128853 28927 6852 1.20 盐酸小檗碱的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 2.328 1283832.320 1284382.319 128853 2.242 190511 2.242 190388 2.242 191056 AverageRSD% 2.322 128558 2.242 190652 0.00 0.19 0.21 0.20 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www. yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇：0.02mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调PH至2.5) (29:71)柱温: 65℃检测波长265nm流速1.2ml/min进样量4μL