鱼腥草注射液中甲基正壬酮检测方案(气相色谱仪)

SDPTOP 鱼腥草注射液中甲基正壬酮测定应用方案 1、.前言 鱼腥草注射液是取鱼腥草2000g， 水蒸气蒸馏，收集初馏液2000ml，再进行重蒸馏，收集重蒸馏液内1000ml，加入7g氯化纳及2.5g聚山梨酯-80，混匀，加注射用水使成1000ml，滤过，灭菌，即得，通常采用气相色谱检测，本方法参考药典中鱼腥草注射液，测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量。 ( 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAISUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. ) 2、检测流程 样品萃取，进样 样品分析 样品结果 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 3、配置 名称 数量 GC1290 主机 1台 毛细管进样口 1个 FID 检测器 1套 色谱工作站 1套 毛细管色谱柱DB-17 (30m*0.25mm*0.25um) 1根 氢气发生器(SPH-300) 1台 空气发生器(SPB-3) 1台 氮气钢瓶(带减压阀) 1瓶 进样针 1根 甲基正壬酮标样 1瓶 4、分析条件和结果 4.1样品萃取条件 取样品 60ml，加入5ml环己烷进行萃取，2小时后取上层液体过滤，即得，进样体积为2ul 4.2色谱条件 进样口：250℃；柱温：75℃(5min)-5℃/min-150℃(5min)-10℃/min-250℃；检测器：280℃；分流比：10：：1 4.3标准曲线 取甲基正壬酮标样0.0488ug/ml， 0.122ug/ml， 0.244ug/ml，0.488ug/ml分别按色谱进样分析，绘制标准曲线 图1甲基正壬酮标准谱图 (0.244ug/ml) 图2甲基正壬酮的线性 4.4样品分析 取样品60ml，按萃取条件和色谱条件进行分析，计算结果。 图3样品谱图 编号 含量(ug/ml) 1 16.381 甲基正壬酮 851 195 0.0039 4.5样品计算 W=0.0039*5/60*1000=0.325ug/ml 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFICINSTRUMENT CO.，LTD. 鱼腥草注射液中甲基正壬酮测定应用方案1、前言鱼腥草注射液是取鱼腥草2000g，水蒸气蒸馏，收集初馏液2000ml，再进行重蒸馏，收集重蒸馏液内1000ml，加入7g氯化纳及2.5g聚山梨酯-80，混匀，加注射用水使成1000ml，滤过，灭菌，即得，通常采用气相色谱检测，本方法参考药典中鱼腥草注射液，测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量。