柴胡注射液中正己醛检测方案(气相色谱仪)

SDPTOP 柴胡注射液中正己醛测定应用方案 1、前言 柴胡注射液是取北柴胡1000g，切段，加水11000ml，70℃温浸8小时。 经水蒸气蒸馏(保持提取温度为100℃，避免暴沸)，收集处馏液6000ml，再重新蒸馏，收集重馏液约1000ml。加入3g 聚山梨酯-80，搅拌使油完全溶解，再加入氯化纳9g，溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用微孔滤膜(0.45um)滤过，灌封，灭菌，即得。通常采用顶空-气相色谱检测，本方法参考药典中柴胡注射液，测定柴胡注射液中正己醛的含量。 上 ( 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFICINSTRUMENT CO.，LTD. ) 2、检测流程 样品采集，顶空进样 样品分析 22 35 551 样品结果 3、配置 名称 数量 GC1290 主机 1台 毛细管进样口 1个 FID 检测器 1套 色谱工作站 1套 毛细管色谱柱 HP-5 (30m*0.32mm*0.25um) 1根 氢气发生器(SPH-300) 1台 空气发生器(SPB-3) 1台 氮气钢瓶(带减压阀) 1瓶 顶空进样器(HS-2) 1台 顶空进样 1套 进样针 1根 正己醛标样 1瓶 4、分析条件和结果 4.1顶空进样器条件 样品平衡温度：85℃；样品平衡时间：15min；进样体积：：(0.9ml 4.2色谱条件 进样口：230℃；柱温：l：335℃(2min)-1℃/min-40℃(2min)-3℃/min-60℃(3min)-7℃/min-200℃(3min)；检测器：260℃；分流 比：20：1 4.3标准曲线 取正己醛标样1.048ug/ml， 5.24ug/ml， 10.48ug/ml，分别按顶空条件进样分析，绘制标准曲线 图1正己醛标准谱图(5.24ug/ml) 图2正己醛的线性 M6+ 3B00016：12 ( 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. ) 4.4样品分析 取样品 1ml， 按顶空条件和色谱条件进行分析，计算结果。 图3样品谱图 峰面积(uV.s) 5.44 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFICINSTRUMENT CO.，LTD. 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAISUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. 柴胡注射液中正己醛测定应用方案1、前言柴胡注射液是取北柴胡1000g，切段，加水11000ml，70℃温浸8小时。 经水蒸气蒸馏（保持提取温度为100℃，避免暴沸），收集处馏液6000ml，再重新蒸馏，收集重馏液约1000ml。加入3g聚山梨酯-80，搅拌使油完全溶解，再加入氯化纳9g，溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，灌封，灭菌，即得。通常采用顶空-气相色谱检测，本方法参考药典中柴胡注射液，测定柴胡注射液中正己醛的含量。