甘露醇和山梨醇中有关物质检测方案

高效液相色谱法测定甘露醇和山梨醇 2010版药典(二部)对甘露醇增加了“有关物质”测定项，规定采用高效液相色谱法，所用检测器为示差折光检测器，要求甘露醇与山梨醇的分离度必须大于2.0。上海舜宇恒平科学仪器有限公司对此推出符合药典要求的甘露醇和山梨醇测定方法。 1仪器与试剂 LC1600A 高效液相色谱仪(含1600A示差折光检测器1台，1600A 高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；柱温箱(AT-330，奥特赛恩斯仪器有限公司)； FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；木糖醇、山梨醇(纯度>98%，，国药试剂)；二次蒸馏水。 2溶液配制 按照2010年药典(二部)甘露醇有关物质检测项下要求，配制甘露醇和山梨醇混合溶液，浓度为 5mg/mL， 作为测试样品溶液。 3色谱条件 色谱柱：Shodex SC1011(ID8.0mmx300mm) 流动相：纯水 流速：0.9mL/min 柱温：80℃ 进样量：20uL 4结果 待高效液相色谱系统稳定平衡后，进20pL样品溶液进行分析，结果如下表所示： 峰名 保留时间 峰高 峰面积 半峰宽 分离度 甘露醇 13.939 847 24113 0.44 一 山梨醇 17.882 655 21533 0.58 3.85 5结论 按照本方法，甘露醇和山梨醇的分离度可达到3.85，完全满足2010版药典(二部)甘露醇有关物质检测项的要求。 图1甘露醇和山梨醇的分离谱图