药用辅料中主要物质含量分析检测方案

天美Marketing天美(中国)科学仪器有限公司TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层 TEL：010-64010651 FAX： 010-64060202 E-MAIL： techcomp@techcomp.cn L-赖氨酸醋酸盐的检查项目(有关物质)测定 本文介绍日本药典新收录品种之一的L-赖氨酸醋酸盐的检查项目(有关物质)测定。通过配置长度为80 mm的高分离度色谱柱(3um树脂)，能够更好的满足药典规定的试验条件。测定结果显示，能够够定相当于L-赖氨酸醋酸盐的约0.1%的其他氨基酸。所用流动相和反应液均与药典规定组成相同，可直接使用，无需额外调试。 1、标准样品的测试(系统适应性确认) 药典规定浓度的标准溶液测定 L-赖氨酸醋酸盐(Lys)的结构式 系统适用性项目 0.2 nmol/20 pL的规定值 0.2 nmol/20 pL的测定结果 系统性能 Gly-Ala的分离度 1.2以上 2.1 系统的重现性 各氨基酸保留时间的相对标准偏差(n=6) 1.0%以下 0.02~0.16% 各氨基酸峰高的相对标准偏差(n=6) 5.0%以下 0.18~1.64% 【系统适用性】相对于规定值，分离度和相对标准偏差均得到了充分满足要求的结果。 2、LL-赖氨酸醋酸盐药品模型样品测定例(有关物质的测定) 【L-赖氨酸醋酸盐(Lys)有关物质的确认】在日本药典第16版中，作为检查有关物质的确认，规定“Lys以外的各氨基酸的量应在0.1%以下”。于是，向按照药典规定浓度配制的Lys中，分别添加约相当于其0.1%的氨基酸，作为了模拟样品。结果，得到了理想的峰高和分离度，可见本方法适用于有关物质的试验。 本方法以药典为基准，除L-赖氨酸醋酸盐(Lys )外，也可适用于日本药典第16版药品各条中收录的L-谷氨酸( Glu)、L-丙氨酸(Ala)、L-脯氨酸(Pro)的有关物质的试验。