盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素,其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷,并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定,且此方法为非抑制分析模式,降低了实验成本。
实验部分 离子色谱法测定盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷 500 30l 200 N-甲基吡咯烷检测背景 ( 盐酸头孢吡肟是注射用广谱头孢菌素,其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷,并且盐酸头孢吡肟在贮藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 ) D:标准溶液制备与样品前处理 准确称取0.1000gN-甲基吡咯烷标准品,用10mmol/L HNOs溶解,定容至100ml。移取1ml至25ml容量瓶中,10mmol/L HNO3定容至25ml作为标准储备液。 准确称取0.1250g盐酸头孢吡肟样品,用10mmol/L HNO3定容至25ml。 (注:以上称量均精确至0.001g) 色谱条件:25-20-仪器型号: IC-201015-uS10-色谱柱:TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱(4.6mm I.D. ×5cm)5- 淋洗液:10mmol/LHNO3+30%乙腈-5-检测器:电导检测-10--柱15-温:40℃-20-10 12流速:1.2ml/minMin 进样体积:100uL 甲基吡咯烷标准溶液20ppm 标准曲线及测定结果 IC-2010自动进样器具有自动稀释功能,将上述所配制标准储备液分别稀释2、5、10、20、50、100倍,稀释完成后仪器自动进样分析,线性方程:Y=10.72X-2.52相关系数=0.9999 浓度为10ppm的标准溶液连续进进5针,N-甲基吡咯烷峰面积RSD=0.85% 样品连续进样5针,N-甲基吡咯烷峰面积RSD=0.98% 结论 从实验结果看,采用上述方法可以完成盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定,满足2010版药典中对N-甲基吡咯烷的测定要求,且该方法为非抑制分析模式,降低了实验成本。 东曹(上海)生物科技有限公司 地址:上海市徐汇区宜山路1289号B座301室,200233 电话:021-3461-0856传真:021-3461-0858E-mail: info@tosoh.com.cn 网址: http://www.separations.asia.tosohbioscience.com
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