化学药中特殊物质和基团检测方案

TSK-GEL TECHNICAL INFORMATION 离子色谱法测定氨基葡萄糖片中的氯离子和硫酸根 1. 前言 氨基葡萄糖的全称是D-氨基葡萄糖，是单糖成份，可以刺激软骨细胞产生正常多聚体结构的蛋白多糖，提高软骨细胞的修复能力，抑制损伤软骨的酶，促进软骨基质的修复和重建[1-3]。目前，商品化的氨糖主要有3种：盐酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖复盐。临床上主要用于治疗和预防全身各种关节的骨性关节炎，可缓解和消除骨性关节炎的疼痛、肿胀等症状，改善关节活动功能，提高关节和机体的免疫力，因此，被誉为关节腔内的“清道夫”。 其治疗骨关节炎的主要成分是氨基葡萄糖，通过检测Cl-和SO42-的含量可以判断生产过程中是否添加了其他物质，过量的添加物会对身体产生副作用。因此，我们有必要对其中的非主要成分氯离子和硫酸根离子 进行质量控制。本文建立了离子色谱法测定氨基葡萄糖中氯离子和硫酸根离子，方法简便、快捷、准确。 2. 实验条件 2.1 色谱条件： 仪器型号： IC-2010 色谱柱： TSKgelSuperIC-Anion HS (4.6mm I.D×10cm) TSKguardcolun SuperIC-A (4.6mm I.D×1cm) 柱温： 40℃ 流动相： 3.8m M NaHCO3 + 3.0m M Na2CO3 流速： 1.5ml/min 进样量： 30μL 抑制胶： TSKsuppress IC-A 2.2 样品前处理方法： 分别选取硫酸氨基葡萄糖片(样品A)、硫酸氨基葡萄糖钾片(样品B)、硫酸氨基葡萄糖钾胶囊(样品C)、硫酸氨基葡萄糖胶囊(样品D)作为测试样品。 准确称取适量的各药品，加水溶解后定容至100 mL，超声提取20 min。溶液经10000 r/min离心1 5min，上清液依次过0.22 µm滤头和TOYOPAK ODS M 柱，滤液稀释100倍后进样分析。 注：TOYOPAK ODS M柱使用前先用10ml甲醇和20ml纯水冲洗活化。 3. 结果 3.1色谱条件的选择 TSKgel SuperIC-Anion HS 离子色谱柱在保证各离子分离度的前提下，常规7种阴离子在5 min内可以完成分离。本文选择3.8m mol/LNaHCO3 + 3.0m mol/L Na2CO3等度洗脱，该条件下，每个样品测定只需4 min，样品溶液中杂质离子不干扰待测离子的测定。图1为标准溶液的谱图。 图1 Cl-(1.0 mg/L)和SO42-(2.0 mg/L)混合标准溶液色谱图 3.2重现性、线性范围 按照上述色谱条件，混合标准溶液Cl-(1.0 mg/L)和SO42-(2.0 mg/L)连续进样7次，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.53%和0.21%。结果见表1。 表1 Cl- 和SO42-的重现性、线性范围和检出限(n=7) 离子 线性范围/(mg·L-1) 线性方程 相关系数 保留时间 峰面积 Cl- 0.05~5 Y=6.88X-0.39 0.9999 0.021 0.53 SO42- 0.1~10 Y=5.12X-0.46 0.9999 0.028 0.45 3.3 样品测定 按照上述样品前处理方法和色谱条件对各样品进行测定，每个样品连续测定4次，结果见表2。样品测定谱图见图2。 图2 样品溶液谱图 表2 样品测定结果(n=4) /(mg·g-1) 样品 A B C D Cl- SO42- Cl- SO42- Cl- SO42- Cl- SO42- 1 83.39 115.81 79.94 98.97 100.89 121.57 5.49 180.15 2 83.18 115.95 79.84 98.82 101.00 123.18 5.62 181.03 3 83.47 117.18 79.77 99.04 99.72 122.77 5.53 180.52 4 83.50 117.40 79.74 99.14 99.85 122.60 5.52 179.22 平均 83.39 116.59 79.83 98.99 100.36 122.53 5.54 180.23 RSD % 0.17 0.70 0.11 0.14 0.67 0.56 1.01 0.42 4. 结论 通过采用离子色谱法快速测定了氨基葡萄糖类药品中的Cl-和 SO42-，结果表明，该方法具有简便快捷、灵敏度高、定量准确等优点，具有较强的实用性，可以应用于氨基葡萄糖类药品的质量控制。 参考文献： [1] 王培，黄哲苏，李海生．盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定条件的改进．天津药学. 2008，20(3)：13~14. [2] 吴虹，顾宏霞，王效山．HPLC—ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量[J]．安徽中医学院学报，2008， 27(2)：41-43． [3] 董振香．葡立胶囊[J]．中国新药杂志，2003，12(7)：572． No.TBS0007