化学药中特殊物质和基团检测方案

analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验：报告 试验名称： 原子吸收或发射光谱法测定药物中 CsCl残留量 使用仪器： ZEEnit700P+SFS6 应用工程师： 沙德仁 报告编号： AA-FL/SFS-4-2013-C 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：：8灯座，，自动选择和对准光路；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2 nm可调；波长范围190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率3000℃/S；氘空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 SFS6 分段流动注射器。 2 试剂和材料 2.1水：超纯；氩气、乙炔：1高纯。 2.2氯化钾(优级纯)溶液：10%；氯化钾稀释溶液： 0.05g/9.0mL。 2.3 Cs标准储备溶液：1000 mg/L，市售； Cs标准系列溶液：0.00、0.25、0.50、1.00、1.50(mg/L)， 0.5%KCl. 样品溶液的稀释 样品收到后即储于0℃的冷藏冰箱中。用前取出放置室温后进行稀释。 BB102的样品溶液分取 120HL 于 1.5mL的塑料管中，加入0.05g/9.0mL 的氯化钾稀释液1080mL，摇匀；HGF1~HGF6的样品溶液，因分取不出100mL，经客户认定：当初取样是准确量取了 120HL， 且密封良好，故直接加入 0.05g/9.0mL的氯化钾稀释液1080HL 进行稀释，摇匀。 4 仪器条件 4.光1谱仪条件 波长(nm) 方法 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 乙炔流量(L/h) 空气流量(L/h) 燃烧头高度(mm) 测定 次数 852.1 FAS 1.2 5 60 460 5 2 FES 0.2 2 4.2分段流动注射参数 装载时间/s 注射时间/s 测两次提升量/mL 清洗时间/s 积分时间/s 积分模式 5 3 ≤1 10 15 峰高 5测试记录 5.1FAS法 5.1.1标准曲线 5.1.2样品测试 analytikjena analytical solutions 5.1.3积分图 5.1.3.1标样4积分图 5.1.3.2 HGF2 样品积分图 5.2FES法 5.2.11标准曲线 5.2.2样品测试 5.2.3积分图 5.2.3.1标样1积分图 5.2.3.2 HGF5 样品积分图 6 测试结果 样品名称 方法 Cs 浓度 (mg/L) RSD (%) 稀释 倍数 CsCl残留 量(mg/L) 结果 判定 BB102 FAS 0.3371 1.14 10 4.27 合格 HGF1 4.259 1.61 10 >>10 不合格 HGF2 0.0821 1.57 10 1.04 合格 HGF3 0.0226 2.08 10 0.29 合格 HGF4 FES 2.225 0.21 10 >>10 不合格 HGF5 2.225 0.20 10 >>10 不合格 HGF6 0.0043 9.83 10 <<10 合格 7 讨论 7.1根据湖北人福药业公司提供的测试方法，尚无法确定是用火焰原子吸收法(FAS)还是用火焰原子发射法(FES)，因样品量有限，无法皆用两种方法测定，故前4个样品用了 FAS 法，后3个样品用了 FES 法。 7.2根据“加入K*(KCl， 2.5g/L)终浓度为 0.07mol/L”， KCl， 2.5g/L 即为 0.25%，加入K*终浓度为 0.07mol/L， 也就是0.07mol/L×39.1=2.7g/L，即为0.27%，存在矛盾。所以我们决定加入消电离剂 KCl 浓度为：0.07mol/Lx74.5=5.2g/L，即约0.5% 7.3标准曲线空白和样品空白为同一空白，即0.5%KCl溶液，故试液测定浓度未减空白。 7.4从测试记录看，标准曲线的线性拟合系数>0.999： FAS 法为 0.99999， FES法为 0.9993； RSD<3%： FAS法为 2.3%， FES 法为 3.2%。样品的RSD： FAS法≤2%， FES 法除浓度为 0.0043mg/L 的 RSD 为9.8%外，其他都小于2%。1.00 mg/L 标准点测定的回收率 FAS 法为 101.0%， FES 法为 101.3%。可见仪器性能稳定，灵敏度高，所选方法参数正确，测定结果准确可靠。 7.5结果中 HGF1、HGF4、HGF5 均远大于 10mg/L的合格标准， HGF6远小于10mg/L，此4个样品比较离奇。其测试浓度远超出标准曲线的范围。故只 能报出半定量结果。FES 法是以标线的最高点确定测量量程的，故 HGF4、HGF5 的积分图出现了刀切的平峰，， 说明已溢出了。 7.6碱金属Cs 是极易用火焰原子吸收法或火焰原子发射法测定的元素。根据此样品浓度吸收法比发射法更好些。 2013年6月20日上海实验室 附录：湖北人福药业公司提供的测试方法 残余氯化铯检查 火焰原子吸收分光光度法。样品中氯化铯残留量应小于10mg/L。 仪器：日立偏振塞曼原子吸收分光光度计(Z-8000) 操作：取100pL样品溶于 900pL 水中，加入K*(KCl， 2.5g/L)终浓度为 0.07mol/L 后摇匀，吸入火焰中，以日立偏振塞曼原子分光光度计测定发射强度，用标准曲线法定量。