原子吸收火焰法测定2-氯-4氟苯甲醛中的Fe

analytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用用试验报告 试验名称： 原子吸收光谱法测定 2-氯-4-氟苯甲醛中Fe 使用仪器： Z E E n i t7 0 0 P 应用工程师： 沙德仁方冬梅每 报告编号： AA-FL-4-2012-C analytikjena 仪器 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：8灯座，能自动选择和对准光路；单、双光束可选；狭缝0.2、0.5、0.8、1.2 nm 可调；；波长范围 190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm， 有效刻线面积54×54mm；；高灵敏、宽范围光电倍增管检测器；：火焰或石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；氛空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 2 试剂和材料 2.1硝酸为优及纯，水为一级，乙炔为高纯。 2.2Fe标准储备溶液： 1g/L，市售。 2.3 Fe 标准系列溶液： 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90mg/L；；70%乙醇；2%硝酸。 3 试液制备 称取0.46g(精确至0.0001g)试样于50mL塑料杯中，先加入35mL无水乙醇，待试样完全溶解后，再加入1.0mL硝酸，定容于50mL 塑料容量瓶中。 4 仪器条件 波长248.3nm， 灯电流5mA， 光谱带宽0.2nm，单光束，氛灯扣背景；：空气一乙炔火焰，乙炔流量55L/h；燃烧头长度100 mm， 高度6mm。 5 测试记录 5.1标准曲线 5.2样品测试 No Pos ID/Wt-Data Mean Measurement conc. Name Abs mg/L RSD [%1 Vol.[mL] Wtg] mg/kg 78 ### ### 20120201 20120210 0.0041100.003718 0.071860.06207 5.9282.695 50.000050.0000 0.4639000.460200 7.7456.743 6 测试结果 来样编号 样品名称 样品编号 Fe 含量(mg/kg) SH1203036 2-氯-4氟苯甲醛 20120201 <10 SH1203037 20120210 <10 7 讨论 从宁波市质检所的2-氯-4-氟苯甲醛 Fe 含量的测试结果看， Fe 含量较低，由于其吸光度低于特征浓度，故取半定量结果。较好的前处理方法是称取约2.5g样品于铂金埚中，先加硫酸分解碳化后，再置高温炉中于800℃灼烧，然后用盐酸溶解定容于 50mL测定。其好处是：-一可多称样富集，结果更准确；二可除去有机物基体，消除基体影响，在水相中测定；三可用邻菲罗啉比色法对比验证。本实验室没有铂金埚。 2012年4月6日上海实验室