原子吸收光谱法测试电镀液中Au

原子吸收光谱法测试电镀液中Au AA-FL-8-2011-C 德国耶拿上海实验室 沙德仁 2011-9-2 1标液和样品试液的配置 1.1 Au 标准曲线的配置 浓度：0、1、2、4、、6、8、10 mg/L，酸度：2%(V/V)盐酸 1.2样品溶液的稀释 L线选金：取10.00 mL 样品液稀释到100mL， 从中取 10.00 mL 再稀释到100 mL， 再从中取 10.00 mL稀释到100 mL，此为试液L*1000；再从中取 20.00 mL 稀释到100mL，此为试液L*500. F线预金：取5.00mL 样品溶液稀释到100ml，从中取5.00 ml 再稀释到100 mL， 此为试液F*400；从中取10.00 mL稀释到100 mL， 此为试液F*200。 2实验仪器及条件 2.1仪器： novAA350； 2.2仪器条件： 波长 (nm) 光谱通带(nm) 灯电流(mA) 负高压(V) 242.8/267.6 1.4 5 190 燃头宽度(mm) 燃烧头高度(mm) 乙炔流量(L/h) 空气流量(L/h) 100 6 55 400 3实验记录 3.1灵敏线(242.8nm)测试 3.1.1标准曲线： Standards： Conc. Mean No Name State Pos mg/L Abs SD RSD [% 1 Cal-Zero 1-1 ### 0.000 0.0001710.000703 411.1 2 Cal-Std1 ### 1.000 0.05404 0.000227 0.421 3 Cal-Std2 ### 2.000 0.1093 0.001147 1.049 4 Cal-Std3 ### 4.000 0.2042 0.001674 0.820 5 Cal-Std4* ### 6.000 0.3092 0.001689 0.546 6 Cal-Std5 ### 8.000 0.4044 0.001163 0.288 3.1.2样品测试 Pos ID/Wt-Data Measurement conc. Name Abs mg/L Cf R R[%] 0.23450.13000.2507 4.5772.5054.898 0.13280.13210.1354 0.098240.038510.1407 2.1471.538 2.873 3.2次灵敏线(267.6nm) 测试 3.2.1标准曲线 Standards： Conc. Mean No Name State Pos mg/L Abs SD RSD [9 1 Cal-Zero ### ### 0.000 2.000 0.05967 0.0005070.000139 0.001169 27.58 1.960 2356 Cal-Std1 Cal-Std2Cal-Std3Cal-Std4* Cal-Std5 ### 4.000 0.1179 0.000835 0.708 TT ### 6.000 0.1752 0.001724 0.984 ### 8.000 0.2354 0.002676 1.137 ### 10.000 0.2891 0.001076 0.372 3.2.2样品测试： No Pos ID/Wt-Data Measurement conc. Name Abs mg/L Cf R R[%] 78910 文 ### ### ### ### L*1000 L*500 F*400 F*200 0.13920.26790.07396 0.1424 4.7549.1982.502 4.865 0.098240.12620.10880.09815 0.037920.10840.04351 0.05699 0.7981.1791.7391.171 4 测试结果 样品溶液 试液 灵敏线(242.8) 次灵敏线(267.6) 测试式(mg/L) 结果(mg/L) 测试值(mg/L) 结果(mg/L) L线选金 L*1000 4.577 4577 4.754 4754 L*500 9.198 4990 F线预金 F*400 2.505 1002 2.502 1001 F*200 4.898 980 4.865 973 5 讨论 5.1.1样品溶液浑浊不清，有沉淀，不宜放置，据说 pH为 4.4。建议取样后应立即定量稀释于10%的盐酸中，因为金氯配离子是稳定的。 5.2本实验的盐酸浓度为 2%，，可能不是最佳的，试液的盐酸浓度最好做条件实验确定。稀释后的试液应立即测定，不宜放置，尤其是在盐酸浓度低时。这次实验(3天后)除了L*500比上次高一点，其它的结果都比上次低，说明了不宜放置。 5.3灵敏线和次灵敏线的测试结果基本相近，但次灵敏线的结果总是偏低，可能是因为灵敏 线中还是存在 Co(242.5nm) 的干扰。若用灵敏线测试，应做Co 的干扰浓度实验。其实可减少稀释倍数用次灵敏线测试。 5.4月用 novAA 350测试该样品中的金，线性关系良好，线性拟合达到0.999，仪器性能稳定，结果准确可靠。 5.5本次在 novAA350上测试所使用的标准溶溶及样品试液与8液30日在ZEEnit 700P 上的完全相同。