原子吸收光谱法测定含铜溶液中Si、Mo、As、Sb

analytical solutions analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验：报告 试验名称： 原子吸收光谱法测定含铜溶液夜Si、Mo、，As、Sb 使用仪器： novAA350 应用工程师： 沙德仁 报告编号： AA-FL-7-2013-C analytikjena 仪器 novAA350火焰原子吸收光谱仪：：88灯座，自动选择和对准光路；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.4 nm可调；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm， 有效刻线面积54×54mm；单、双光束可选；宽范围光电倍增管检测器；氛灯背景校正；50 mm或100 mm钛合金燃烧头，配用笑气一乙炔火焰的50 mm 燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 2 试剂和材料 2.1水：一级；硝酸、盐酸：优级纯；乙炔、笑气：99.9%。 2.2Si标准溶液：1000 mg/L， Si系列标准溶液：0、10、20、40、60、80 mg/L，5%硝酸。 2.3 Mo 标准溶液：1000 mg/L， Mo 系列标准溶液：0、10、20、30、40、50 mg/L，2%硝酸。 2.4 As标准溶液：100 mg/L， As系列标准溶液：：0、10、20、30、40 mg/L， 2%硝酸。 2.5Sb标准溶液：100 mg/L， Sb 系列标准溶液：0、10、16、22、28mg/L， 2%盐酸，每50mL 加入2.50mL 酒石酸溶液(3mol/L)。 3试液制备 3.1样品溶液由江铜耶兹铜箔有限公司提供。 3.2 Si、 As 试液由样品溶液各自稀释10倍； Mo试液由样品溶液稀释20倍； Sb试液由样品溶液稀稀50倍，酒石酸溶液加入量同系列标准溶液； Si、Mo、As、Sb试液的酸及其浓度同各自的系列标准溶液。 4 仪器条件 4.1光谱仪条件 元素 波长 (nm) 光谱带宽 (nm) 灯电流(mA) 背景校正 标准/样品测试次数 Si 251.6 0.2 5 D灯 3 Mo 313.3 0.8 5 3 As 193.7 0.5 5 D灯 3 Sb 217.6 0.2 6 D2灯 3 206.8 4.2火焰参数 元素 火焰种类 乙炔流量(L/h) 笑气/空气 流量(L/h) 燃烧头宽度(mm) 燃烧头高度(mm) Si 乙炔-笑气 --- 240 50 6 Mo 乙炔-空气 105 460 100 6 As 乙炔-空气 100 460 100 8 Sb 乙炔-空气 80 460 100 6 5测试记录 5.1 Si 5.1.1标准曲线 5.1.2样品测试 No Pos ID/Wt-Data Measurement conc. Name Abs mg/L SD RSD [%] Notes 1 ### Cal-Zero 0.001744 0 2 ### Cal-Std1 0.01948 10.00 3 ### Cal-Std2 0.03839 20.00 4 ### Cal-Std3 0.07950 40.00 5 ### Cal-Std4 0.1187 60.00 6 火 ### Cal-Std5 0.1563 80.00 7 * ### si样 0.09292 47.24 0.7378 1.562 5.2Mo 5.2.11标准曲线 5.2.2样品测试 位数 名称 分析线 吸光度 单位 浓度1 SD1 RSD% 1 Cu中Mo-20130909 2 自动归零 Mo313 0.00000 mg/L 3 校正零点1 Mo313 -0.00365 mg/L 0 4 校正标准1 Mo313 0.03582 mg/L 10 5 校正标准2 Mo313 0.09112 mg/L 20 6 校正标准3 Mo313 0.14705 mg/L 30 7 Mo313 0.19987 mg/L 40 8 Mo313 0.25099 mg/L 50 9 计算标准曲线 Mo313 10 显示标准曲线 11 SampleMo Mo313 0.11222 mg/L 23.15 0.2517 1.1 analytikjena analytical solutions 5.3 As 5.3.1标准曲线 5.3.2样品测试 位数 名称 分析线 吸光度 单位 浓度1 SD1 RSD% 1 Cu-As-20130917 2 自动归零 As193 0.00000 mg/L 3 校正零点1 As193 -0.01855 mg/L 0 4 校正标准1 As193 0.14699 mg/L 10 5 校正标准2 As193 0.30718 mg/L 20 6| 校正标准3 As193 0.45783 mg/L 30 7| 校正标准4 As193 0.57924 mg/L .40 8 计算标准曲线 As193 9 显示标准曲线 10 SampleAs*10 As193 0.42211 mg/L 27.73 0.6464 2.3 11 30ppmAs As193 0.44514 mg/L 29.41 0.7051 2.4 5.4 Sb 5.4.1 217.6nm 5.4.1.1标准曲线 5.4.1.2样品测试 位数 名称 分析线 吸光度 单位 浓度1 SD1 RSD% 1| |Cu-Sb-20130917 2 自动归零 Sb217 0.00000 mg/L 3 校正零点1 Sb217 -0.00221 mg/L 0 4 校正标准1 Sb217 0.31073 mg/L 10 5 校正标准2 Sb217 0.48340 二mg/LL 16 6 校正标准3 Sb217 0.64330 mg/L 22 7 校正标准4 Sb217 0.77657 mg/L 28 8 计算标准曲线 Sb217 9 显示标准曲线 10 SampleSb*50 Sb217 0.62371 mg/L 21.39 0.1226 0.6 11 22ppmSb Sb217 0.64253 mg/L 22.15 0.2005 0.9 5.4.2 206.8nm 5.4.2.1标准曲线 5.4.2.2样品测试 位数 名称 分析线 吸光度 单位 浓度1 SD1 RSD% 1|Cu-Sb-20130917-2 2 .E自动归零 Sb206 0.00000 mg/L 3Cu-Sb-20130917-2 4 自动归零 Sb206 0.00000 mg/L 5 校正零点1 Sb206 -0.00351 mg/L 0 6 校正标准1 Sb206 0.20186 mg/L 10 7 校正标准2 Sb206 0.32892 mg/L 16 8 校正标准3 Sb206 0.45041 mg/L 22 9 校正标准4 Sb206 0.57633 mg/L 28 10 计算标准曲线 Sb206 11 计算标准曲线 Sb206 12 SampleSb*50 Sb206 0.44153 mg/L 21.51 0.2595 1.2 13 22ppmSb Sb206 0.44798 mg/L 21.83 0.1120 0.5 6 测试结果 元素 标准曲线R或R 测试浓度 (mg/L) 稀释倍数 样品溶液浓度(mg/L) Si 0.9995 47.24 10 472 Mo 0.9982 23.15 20 463 As 0.9995 27.73 10 277 Sb(217.6nm) 0.9996 21.39 50 1070 Sb(206.8nm) 0.9999 21.51 1076 analytikjena / 讨论 7.1火焰原子吸收光谱法测定含铜溶液中如此高浓度的 Si、As、Sb、Mo，对仪器的稳定性和灵敏度要求较高，加之这4个非金属和金属元素又都是亲氧元素，必须在乙炔一笑气或还原性乙炔一空气火焰中才能原子化，由于该火焰的稳定性较差，此类元素的灵敏度又低，更提高了对仪器稳定性和灵敏度的要求，否则是很难测准的。上述数据证明，本仪器的灵敏度高，稳定性好，精密度优，结果准确可靠。 7.2 Sb 的灵敏线和次灵敏线测定结果虽然相同，但对于高浓度次灵敏线更好；还有一条次次灵敏线值得一试―—可增加浓度，降低稀释倍数，减少分析误差。 7.3用火焰原子吸收分光光度法测定该样品的诸多高含量元素，准确、稳定、快速、成本低，不失为上好之法。 2013年9月19日