水悬浮液中硅检测方案(原子吸收光谱)

analytikjena 火焰原子吸收法应用文献水悬浮液中硅的测定 实验部分 测定 使用 novAA原子吸收光谱仪配以分段流动注射 SFS 和 50 mm 燃烧头刮擦器进行测定。分析结果与高分辨率连续光源原子吸收光谱仪 contrAA的测定结果进行对比。 样品制备 为了保证样品的均匀性，需将样品密封后置于超声水浴中10分钟，然后立即移取大约0.5g样品于50 mL 容量瓶中，补加0.1% KCI(蒸馏水溶液)至刻度线。 各样品在测定前应将容量瓶充分摇匀，否则硅含量的的测定结果可能会偏低(1小时后约低14%)。 仪器条件 元素 波长 inmI 带宽Inml 火焰类型 燃气流量rL/h1 燃烧头角度 燃烧头高度Immi Si 251.6 0.2 N2O/C2H2 255 0° 5 校准 Si： 标准曲线法 手工配置标准系列，标准溶液中含0.1%KCI。 标准系列：10，20，30，40， 50 mg/L Si 各标准点重复测定4次，取重复测定平均值进行定量计算。 标准加入法 手工配置标准系列，标准溶液中含0.1% KCI。 标准系列：20，40，60， 80 mg/L Si 各标准点重复测定4次，取重复测定平均值进行定量计算。 校准 标准曲线法 标准加入法 标准曲线 0.175 0.1500.125 0.1000.075. 0.050 0.025 0.000 2. Co(mg/L) 0 10 20 30 40 50Conc.[mg/L] 1.4 1.4 R2 0.9994 结果 浓度 浓度novAA@ 标准曲线法 浓度 novAA(标准加入法) 浓度contrAA [mg/kg] [mg/kg] [mg/kg] [mg/kg] Sample A 2200 28 2118 Sample B 3697 11 3660±120 3637 Sample C 3029 17 2981 Sample D 2335 17 2244 Sample E 3442 59 3429 测定结果表明，原子吸收法测定水悬浮液中的 Si 是没有问题的。要计算标准曲线和样品测定的重现性，需要重复测定三次，然后取三次的测定的平均值获取结果。三次测定的标准偏差也会在结果列表中给出。用标准加入法测定样品B以校验测定的准确性，两个测定结果的一致性相当好。与高分辨连续光源原子吸收光谱仪 contrAA@的测定结果相比，结果也是一致的。 上图显示的是样品 B在251.611 nm 处硅的信号峰。光谱观察宽度约为 0.1nm， 无任何干扰信号。novAA和 contrAA系统的测定结果一致。 Hardcopy and use by quoting the list of references is permitted. ◎ 2006 Analytik Jena AG Phone +4936 41 77-70Telefax +49 3641 77-9279 www.analytik-jena.cominfo@analytik-jena.com Determination of Si in aqueous suspensionsReference No.： CSAA FL e| AB/analytikjena GROUP