原子吸收光谱法测试聚丙烯中Al、Ti、Fe、Mg

原子吸收光谱法测试聚丙烯中AI、Ti、、Fe、.Mg AA-FL-4-2011-C 德国耶拿上海试验室 沙德仁 2011.07.01 分解方法 按洛阳石化提供的试验方法分解样品：称取10.00g试样(两份)分50mL 石英杯中，置电炉上加热熔化后，加入2.00mL98%硫酸，继续加热溶解并升高温度至SO3白烟冒尽。再置高温炉中从室温升至800℃并保温 30min。取出冷却后，用水冲洗杯壁，一份加入 0.50mL98%硫酸(测Al、Ti)，一份加入1.00mL36%盐酸(测Mg、Fe)，加热溶解至试液清亮且无任何白色悬浮物。冷却后，一份定容于25mL容量瓶中(测Al、Ti)，并加入 0. 1%CsCl。一份定容于50mL容量瓶中(测Mg、Fe)，并加入 0.1%CsCl。分取 20.00mL， 于 50mL 容量瓶中，补加1+1盐酸1.20mL和0.1%CsC1，稀释至50mL，摇匀，供测Mg、Fe。同时做空白试验。 一 标准曲线 Al、Ti一组：2.00mL98%硫酸， 0.1%CsCl，，.100mL CAi(mg/L) 0 2 4 6 8 10 CTi(mg/L) 0 5 10 20 30 40 Mg、Fe一组：2.00mL36%盐酸， 0.1%CsCl， 100mL CMg(mg/L) 0 0.025 0.05 0.10 0.20 0.40 0.60 CFe(mg/L) 0 0.025 0.05 0.10 0.20 0.40 0.60 三试验仪器和条件 1 仪器： ContrAA300， 测Mg、Fe. 2条件： 元素 火焰类型 燃气流量 燃烧头高度 燃烧头宽度 积分像素点 Mg 空气-乙炔 60L/h 6mm 100 mm 1 pix Fe 空气-乙炔 60L/h 6 mm 100mm 7 pix 3仪器：NovAA350，测Al、Ti。 4条件： 火焰类型 燃气流量 燃烧头高度 燃烧头宽度 笑气-乙炔 230 L/h 5 mm 50 mm 四 试验记录(见图1~9) 镁标准曲线 4 0.70 OK TableParametersResidualsLOD /LOQ Calibrationdata R?adj.)： 0.999763673 Slope： 0.6987684 Abs./mg/L Method SD： 0.0026966 mg/L Char.conc.： 0.0062395mg/L/1%A y=(a+bx)/(1+cx) a=0.0062972 b=0.7057460 c=1.1080322 2铁标准曲线 Table ParametersResidualsLOD/LOQ Calibration dataR?adj.)： 0.999625725Slope： 0.1405227 Abs./mg/LMethod SD： 0.0038893 mg/LChar.conc.： 0.0310270mg/L/1%Ay=a+bx a=0.0021164 b=0.1405227 3镁、铁测试数据 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. KB Mg285 mg/L 0.0034 0.0005 14.2 0.00867 Fe248 mg/L -0.0040 0.0012 31.5 0.00156 BJ1106018 Mg285 mg/L 0.6082 0.0222 3.6 0.26014 Fe248 mg/L 0.0351 0.0010 3.0 0.00705 4 铝标准曲线 名称 状态 Pos mg/L Abs SD RSD [9] 校正空白 ###### 0.000 0.001806 0.001096 60.69 标样1标样2 2.000 0.01310 0.001854 14.15 ###### 4.000 0.02470 0.000503 2.037 标样3 deleted ### 6.000 0.03791 0.000682 1.799 标样4* ### 8.000 0.04522 0.001202 2.658 标样5 ### 10.000 0.05676 0.003829 6.746 5铝测试数据 名称 Abs mg/L SD RSD [%] kb BJ1106018-25 0.0014830.06053 -0.178510.58 0.24690.2904 2.745 五i试验结果 元素 吸光度/A 浓度/mg/L 重量/g 体积/mL 含量/mg/kg Mg 0.26014 0.6082 4 50 7.56 Fe 0.00705 0.0351 4 50 0.44 A1 0.06053 10.58 10 25 26.4 五.讨论 1因上海实验室没有笑气，故笑气-乙炔火焰是在上海造船厂 NovAA350 上做的，传统 AAS 能做得如此之好， ContrAA300 将会更灵敏更好。示准曲线可配成：0、5.0、7.5、10、12.5、15。钛也在 NovAA350 上做了，标准曲线为：5、10、20、30mg/L，非线性拟合R>0.999。以后在 ContrAA300 上还可再试，有可能会做得更低更好。 2 Fe可用 10g试样定容 50mL的测，Mg 可分取 10mL稀释 50mL测，即2g试样定容50mL。标准曲线可配制成： Mg、Fe一组：：2.00mL36%盐酸，，0.1%CsCl，， 100mL CMg(mg/L) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 CFe(mg/L) 0 0.025 0.05 0.10 0.20 3从测试结果看，该样品易分解，好富集，无干扰。在 ContrAA300 上用空气-乙炔火焰测 FeMg， 用笑气-乙炔火焰测 Al， 灵敏度高，稳定性好，结果准确、可靠，显然比比色法快速、简便。