原子吸收石墨炉法测定己烷中As

analytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验 ：报告 试验名称：原子吸收石墨炉法测定己烷中 As 使用仪器： ZEEnit700P 应用工程师： 方冬梅 报告编号： AA-EA-11-2012-C analytikjena Y^M 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：：8灯座，，自动选择和对准光路；；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2 nm可调；波长范围190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；心空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 MPE60石墨炉液体自动进样器：：(89位；进样量1~50pL可调；具有智能稀释、自动富集和智能除残功能。 2 试剂和材料 1.1 硝酸(高纯)；二甲苯(分析纯)；碘(分析纯)；二次去离子水；高纯氩气。 1.2 As标准储备溶液：0.1000 g/L； As标准溶液： 20ng/mL， 0.5%硝酸。 1.3 基体改进剂：0.1%硝酸钯。 3 样品制备 样品制备同 Q/SY JX 0237——2008 轻质石油产品中痕量砷铅、铜含量测定法(石墨炉)。取 120ml己烷与分液漏斗中，加3ml碘-二甲苯溶液，震荡1min， 静止片刻，加10%硝酸溶液10ml， 振动 3min， 静止分层后，将酸液收集到50ml 石英烧杯中，再用10ml 10%硝酸溶液萃取一次，合并两次萃取液，置石英烧杯于电热板上缓慢蒸至 2-3ml，定量转移到10ml容量瓶中，用水定容到刻度。 4 仪器条件 4.1光谱仪条件 元素 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 背景校正 积分模式 测试 次数 As 197.3 0.8 5 交流2-磁场塞曼 面积 2 4.2石墨炉(普通管)升温程序 4.3石墨炉溶液进样量 20 uL。 5实验记录 No. Name Line Abs. SD(Abs.) RSD% 1 BK As193 0.02627 0.00108 4.1 2 S As193 0.02712 0.00145 5.4 3 5ppb As As193 0.02129 0.00117 5.5 6 讨论 6.1 从实验记录可以看出，经氧化萃取富集后(富集倍数12)的己烷中所测 As的吸光度 0.02712Abs 与样品空白 0.02627Abs所测吸光度相差 0.00085Abs，因此己烷中As 浓度<<1ug/kg。在吸光度值约0.027Abs时， 其 SD仅0.001Abs，因此本仪器灵敏度高，稳定性好，所测结果准确、可靠。 6.2 本实验按 Q/SY JX 0237——2008 轻质石油产品中痕量砷、铅、铜含量测定法(石墨炉)测定。该样品中的As 含量较低，用该方法的优点明显。由于己烷极易挥发，如果采用直接进样，会导致己烷中的As 也会随之挥发而减少(己烷中部分 As 以有机化合物存在)，但己烷被碘一二甲甲氧化，10%硝 酸萃取，蒸发，赶酸，定容，被测物 As 从有机相转为水相，从120mL富集到10mL，使得样品稳定，挥发性极小，便于石墨法测定其中的 As含量，所以该分析方法是一种准确、稳定、批量、快速的方法。 2012年11月26日上海实验室