聚乳酸塑料中As、Hg检测方案

analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用用试验报告 试验名称： 氢化物原子吸收光谱法测定聚乳酸塑料中Hg和 As 使用仪器： ZE E n i t 7 0 0P ++ TT O P w a v e 应用工程师： 沙德仁 报告编号： AA-HS-16-2011-C 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪。 1.2 HS60氢物物发生器。 1.3 TOPwave 微波消解仪。 2 试剂和材料 Hg、As 标准储备溶液为市售，硝酸、盐酸为高纯，氢氧化钠为优级纯，硼氢化钠、碘化钾、抗坏血酸为分析纯，水为一级，氩气为高纯。 试液制备 样品分解按贵所提供的《附录IXB(中药材)铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)》――供试品溶液的制备A(微波消解)法进行。Hg、As 各1份。但称样量为2.5g， 定容体积为 25mL。 4 标准曲线系列溶液 4.1 Hg： 0、0.5、1.0、1.5、2.0 ng/mL。 4.2 As： 0、2、4、6、8 ng/mL。 5 仪器条件 5.1光谱仪条件 元素 波长(nm) 灯电流(mA) 光谱通带(nm) 背景校正 积分模色 读取时间(s) 测量次数 Hg 253.7 3 1.2 氛空心阴极灯 面积 50 2 AS 193.7 5 0.8 面积 50 2 5.2氢化物仪(连续法)参数 5.2.1 Hg 5.2.2 As 6 试验记录 6.1 Hg 6.1.1标准曲线 Standards： Conc. PkA No Name State Pos ng/mL Abs SD RSD[% 1 Cal-Zero ### 0.000 0.500 0.07164 -0.00579 0.002063 0.00176 35.60 2.457 2345 Cal-Std1 Cal-Std2 Cal-Std3 Cal-Std4 ############ 1.000 0.14490.2217 0.3002 0.00551 0.00644 3.803 2.905 1.500 Calibration curve 6.1.2样品测试 No Pos ID/Wt-Data Measurement con Name Abs ng/mL SD RSD 789 * 火 ### ### ### Blank S1 2ppb -0.00895-0.000900.2975 -0.02012 0.03267 1.982 0.000745 0.00366 0.0390 11.20 1.968 6.2 As 6.2.1标准曲线 Standards： Conc. PkA No Name State Pos ng/mL Abs SD RSD[9 1 Cal-Zero 0.000 2.000 -0.06976 0.006154 0.04761 0.00473 68.25 2345 Cal-Std1 Cal-Std2Cal-Std3 Cal-Std4 ############ 4.000 0.1064 0.00557 76.86 5.2351.6501.153 6.000 8.000 0.19580.2860 0.00323 0.00330 6.2.2样品测试 No Pos ID/Wt-Data Measurement con Name Abs ng/mL SD RSD [%] 7 89 * ### ### ### Blank S1 8ppb -0.0647 -0.00839 0.2779 0.23591.4857.774 0.2028 0.2119 0.1900 85.9714.272.444 7 测试结果 编号 名称 元素 质量(g) 体积(mL) 含量(Hg/kg) BJ1111079 聚乳酸塑料粉 Hg 2.5901 25 0.4 As 2.6066 25 12 8 讨论 8.1中科院长春应用化学研究所的聚乳酸塑料粉的测定数据说明，本仪器的灵敏度高，稳定性好，所测结果准确、可靠。从如此低浓度范围的标准曲线看，拟合系数： Hg为0.9998， As 为 0.997；RSD ：Hg≤3.8%，As≤5.2%(除2ng/mL 的第一个点外)；从QC(用最高点的标准曲线溶液当样品溶液测)的测试数据看，其相对误差： Hg=-0.90%，As=-2.8%。 8.2测试基本按贵所提供的药典方法——《附录IXB铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)》进行。但根据该样品被测成分的含量，为能准确测出，在称样量、定容体积、标准曲线范围和使用试剂纯度等方面做了一些符合药典、符合常规、、符合实际的改变，具体差异(包括Pb、Cd) 如下表所示： 方法别 本法 药典方法 元素 Pb Cd Hg As Pb Cd Hg As 样品量(g) 1 1 2.5 2.5 0.5 0.5 0.5 0.5 试液体积(mL) 10 10 25 25 25 25 10 25 标准曲线范围 (ng/mL) 2~10 0.4~ 2 0.5~ 2 2~8 5~80 0.8~8.0 2~18 5~40 即便如此，样品测试的浓度仍在标准曲线的下限。若完全按药典方法，则很难检出，即使能检出，其误差必然很大，结果往往偏高。之所以能做如此改变，都是基于仪器的优异性能――低检出限、高灵敏度和高稳定性。 8.3如此低的含量，虽通过增加称样量和减少定容体积能达到富集的作用，但降低试剂空白就显得尤为重要，因此必须用高纯试剂、高洁容器和少用试剂，微波消解分解样品是少用试剂，降低空白的最有效最主要的途径。 2011年12月16日上海实验室