生活饮用水中Tl检测方案(原子吸收光谱)

analytical solutions analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用用试验报告 试验名称： 石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中T1的定量限 使用仪器： ZEEnit700P 应用工程师： 沙德仁 报告编号： AA-EA-12-2013-C analytikjena 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：8灯座，，自动选择和对准光路；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2nm可调；；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm， 有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 MPE60 石墨炉液体自动进样器：89位；进样量1~50pL可调；|；具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 2 试剂和材料 2.1硝酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。 2.2T1标准储备溶液：1000 mg/L，市售；；T1标准溶液：：110.00ug/L， 2%硝酸。 3 仪器条件 3.1光谱仪参数 波长 (nm) 光谱带宽 (nm) 灯电流 (mA) 背景校正 积分 模式 溶液进样量(以L) 重复 次数 276.8 0.5 4.0 氛空心阴极灯 峰高 20 标线2 DL 11 3.5 交流二磁场 塞曼(0.8T) 峰高 20 标线2 DL7 3.2石墨炉(普通管)升温程序 4 试验记录 4.1氛空心阴极灯背景校正法 4.1.1标准曲线 4.1.2DL 测试 No大 Pos Weight Abs H Mass ng Notes 0.0075. 0.0050. 0.0025. 0.0000. 1 82 mg 0.00124 2 82 0.00071 3 82 0.00106 4 82 0.00145 5 82 0.00082 6 82 0.00071 7 82 0.00096 8 82 0.00072 9 82 0.00092 10 82 0.00135 11 82 0.00132 卜 analytikjena 4.2交流二磁场塞曼背景校正法 4.2.11标准曲线 校正 峰高 T 体积 浓度 PkH 1 非线性 276.8 nm 名称 状态 Pos ul D 0 20 ug/L 0.000 Abs SD RSD [9] 8.080 Abs 0.000365 0.0 校正数据： 校正空白 标样1 标样2标样￥3标样4*标样5 01][1] 82 8383838383 4 168 1212 816 420 0 2.0004.0006.0008.00010.000 0.002903 0.01951 0.03559 0.051160.06487 0.07842 0.000234 0.000465 0.000174 0.0004440.000094 0.000166 2.386 0.4890.8690.146 0.212 0.0063830.012580.018430.024160.02954 0.C0.00.00.0 0.C R2： 0.999842976 斜率： 0.00876 Abs/ug/L 截距 0.03848 ug/L 特征浓度： 0.49789 ug/L/1%A 4.2.2 DL 测试 5 测试结果 校正方法 标线浓度范围(ug/L) 标线R或R 标线斜率 (Abs/ug/L) 标线 RSD(%) 空白SD DL (ug/L) 饮用水定 量下限(ug/L) D2灯 2~10 0.9997 0.01109 2ppb：1.4其他：<1.0 0.00028 0.075 0.005 塞曼 2~10 0.9998 0.00876 2ppb：2.4其他<0.9 0.00045 0.15 0.01 6 结论 上述实测结果较好地表征了 ZEEnit 700P 石墨炉的噪声、信背比、稳定性和灵敏度，， T1的检出限(DL)在同类仪器中是最低的。 GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定 T1≤0.1ug/L。标准规定将生活饮用水富集50倍后用石墨炉法测定，故石墨炉实测浓度正常≤5pg/L，证明本标准曲线的浓度范围很适合生活饮用水中T1的检测。本仪器测生活饮用水的定量下限是 0.005或 0.01 ug/L，正符合标准要求。 2013年11月4日上海实验室