纯净水中卤代烃检测方案

顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃 l说明 目前饮用水多采用液氯消毒，含有相当数量的卤代烃，本法采用顶空-毛细柱气相色谱法测定了水中氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯和1，2二氯苯8种卤代烃，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。 参考标准：GB/T 5750.8-2006 仪器 岛津 GC-2010气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD)、Dani 86.50顶空自动进样器。 试剂 卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯、1，2二氯苯)购于国家环境保护总局标准样品研究所；甲醇(色谱纯)；氯化钠(优级纯)，550℃烘2~3h；实验用水(超纯水) I标准品色谱图 方法线性 在20mL顶空瓶中加入1g氯化钠，加入卤代烃物混标，用纯水定容至10mL，配制标准溶液：氯仿、三氯乙烯和溴仿为0.03、0.15、0.3和1.5 ug/mL；；四氯化碳为0.007、0.035、0.07和0.35 pg/mL；四氯乙烯为0.015、0.075、0.15和0.75ug/mL； 氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯为0.05、0.25、0.5、2.5pg/mL。根据标准系列浓度和对应的峰面积绘制工作曲线，获得了较好的线性，各组分相关系数在 0.9992-0.9999 之间。右图是其中一条工作曲线。 色谱条件 进样量： 1mL 分流比： 1：5 进样口温度2220℃ 色谱柱： Rtx-5sil，30m×0.25mm×0.25pm 柱温程序： 50℃(1min)-5℃/min-75℃-10℃/min-190℃-20℃/min-230℃(2.5min) 载气： 氮气，压力90kPa(恒压) 检测器： ECD 温度： 300℃ 电流： 0.5nA 尾吹气： 氮气，30mL/min 顶空条件 平衡温度： 50℃ 平衡时间： 25min 六通阀温度：60℃ 传输线温度：60℃ 方法的精密度 以0.5mg/L 的标准为代表进行方法精密度分析，n=4。 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 平均峰面积 %RSD 1 氯仿 102002.10 102673.10 101250.10 100433.80 101589.80 0.9502 2 四氯化碳 272898.10 278948.30 278591.10 277379.40 276954.20 1.0060 3 三氯乙烯 351602.60 352729.00 348241.80 345902.30 349618.90 0.8941 4 四氯乙烯 1043393.00 1047435.00 1042930.00 1036749.00 1042627.00 0.4230 5 溴仿 95091.80 93108.91 91744.28 90146.88 92522.97 2.2667 6 氯苯 75977.53 75895.05 74430.68 74770.13 75268.35 1.0421 7 1，4-二氯苯 102162.80 102032.20 100474.00 100487.10 101289.00 0.9232 8 1，2-二氯苯 498310.60 489202.10 488522.20 486587.60 490655.60 1.0643 ■保留时间重现性 序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 平均保留时间 %RSD 1 氯仿 2.9389 2.9477 2.9520 2.9544 2.9483 0.2325 2 四氯化碳 3.2452 3.2535 3.2578 3.2601 3.2541 0.2018 3 三氯乙烯 3.5539 3.5616 3.5659 3.5678 3.5623 0.1734 4 四氯乙烯 5.0801 5.0863 5.0890 5.0909 5.0866 0.0925 5 溴仿 6.6259 6.6293 6.6318 6.6327 6.6299 0.0460 6 氯苯 9.4095 9.4114 9.4121 9.4126 9.4114 0.0143 7 1，4-二氯苯 9.9043 9.9057 9.9068 9.9072 9.9060 0.0133 8 1，2-二氯苯 12.6799 12.6809 12.6815 12.6812 12.6809 0.0055 ■方法的最低检出限 以3倍信噪比计算最低检出限，结果见下表： 序号 化合物名称 检出限(ng/L) 1 氯仿 0.8 2 四氯化碳 0.04 3 三氯乙烯 0.2 4 四氯乙烯 0.04 5 溴仿 0.8 6 氯苯 1.8 7 1，4-二氯苯 1.5 8 1，2-二氯苯 0.2 综上可知，本方法在15分钟之内即可完成8种卤代烃分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于2.5%，保留时间相对标准偏差低于0.25%。 DF 文件使用"pdfFactory Pro" 试用版本创建www.fineprint.cn