纯净水中苯系物检测方案

顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物 |说明 本法采用顶空-毛细柱气相色谱法测定定水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯7种苯系物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。 参考标准：GB/T5750.8-2006中 18.4 l仪器 岛津GC-2010气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)、AOC-5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器。 |试剂 苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、异丙苯)购于国家环境保护总局标准样品研究所；甲醇(色谱纯)；氯化钠(优级纯)，550℃烘2~3h；实验用水(超纯水) 标准品色谱图 方法线性 在20mL顶空瓶中加入1g氯化钠，加入苯系物混标，用纯水定容至10mL，配制0.008、0.016、0.032、0.160、0.320和1.600pg /mL共6个浓度的标准溶液分别进样，根据标准系列浓度和对应的峰面积绘制工作曲线，获得了较好的线性，各组分相关系数在 0.9991-0.9996之间。右图是其中一条工作曲线。 色谱条件 进样量： 1mL 分流比： 1：5 进样口温度：200℃ 色谱柱： Rtx-624，30mx0.32mm×1.8pm 柱温程序： 60℃(1min)-15℃/min-120℃-10℃/min-150℃(1min) 载气： 氮气，线速度 30cm/s(恒线速度) 检测器： FID 温度： 260℃ 尾吹气： 氮气，30mL/min 顶空条件 平衡温度： 50℃ 平衡时间： 30min 震荡速度： 250rpm 注射器温度：60℃ 冲洗时间： lmin |方法的精密度 以 0.160 ug/L 的样品为代表进行方法精密度分析，n=4。 苯 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 平均峰面积 %RSD 1 苯 84946.98 85406.54 88966.80 84321.76 85910.52 2.4275 2 甲苯 97044.05 98320.40 102386.65 97345.03 98774.03 2.4999 3 乙苯 111324.01 114035.74 118975.16 112959.11 114323.51 2.8825 4 间、对二甲苯 220741.82 225747.97 234817.94 223080.51 226097.06 2.7259 5 邻二甲苯 89421.43 90611.12 94144.81 89642.62 90955.00 2.4060 6 异丙苯 127082.43 131258.64 138046.88 130650.52 131759.62 3.4749 l保留时间重现性 序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 平均保留时间 %RSD 1 苯 4.6078 4.6082 4.6081 4.6084 4.6081 0.0054 2 甲苯 6.0341 6.0338 6.0341 6.0341 6.0340 0.0025 3 乙苯 7.4528 7.4528 7.4532 7.4534 7.4530 0.0038 4 间、对二甲苯 7.5688 7.5693 7.5689 7.5691 7.5690 0.0030 5 邻二甲苯 8.0127 8.0129 8.0124 8.0131 8.0128 0.0036 6 异丙苯 8.4303 8.4312 8.4314 8.4307 8.4309 0.0060 ■方法的最低检出限以3倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。 序号 化合物名称 检出限(ug/L) 1 苯 0.0015 2 甲苯 0.0012 3 乙苯 0.0012 4 间、对二甲苯 0.0012 5 邻二甲苯 0.0015 6 异丙苯 0.0011 综上可知，本方法在9分钟之内即可完成7种苯系物的分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于4%，保留时间相对标准偏差低于 0.01%。 DF 文件使用 "pdfFactory Pro"试用版本创建：www. fineprint.cn