食品中环氧乙烷、2-氯乙醇含量检测方案(气质联用仪)

SSL-CA22-065Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-443 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 顶空 -GCMS 法测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量 GCMS-443 摘要：本文使用岛津 HS-20 顶空进样器结合 GCMS-QP 2020NX气相色谱质谱联用仪，建立了测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的顶空-气相色谱质谱法。环氧乙烷和2-氯乙醇在配制标样浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数R均在0.999以上，仪器检出限分别为0.13和0.02 ug。以6针平行进样测试考察方法重复性，两个组分的峰面积 RSD 均小于7.0%。方法重复性良好，操作简单，可应用于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的测定。 经系统和心血管系统造成损伤。 当前国内外关于食品中环氧乙烷、2-氯乙醇的监管标准不一。在美国，食品中环氧乙烷和2-氯乙醇分开管控，各种食品中环氧乙烷限量在7~50 mg/kg之间，2-氯乙醇限量为940 mg/kg； 而欧盟管控的环氧乙烷实际是2-氯乙醇和环氧乙烷含量之和，各种食品中限值在0.02~0.1 mg/kg之间。当前我国食品行业尚没有关于环氧乙烷和2-氯乙醇的管控标准或法规。 本研究建立了测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的顶空气相色谱质谱联用法，方法重复性良好，灵敏度较高，，可为食品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的测定提供参考。 1.3样品前处理 称取1g样品于顶空进样瓶中，加入纯水5mL，压盖密封，顶空平衡后 GCMS 分析。 结果与讨论 2.1标准溶液 TIC图 图1 环氧乙烷和2-氯乙醇标准品(质量均为50 ug))TIC图 表1 目标组分信息表 No. 中文名称 英文名称 CAS 保留时间(min) 定量离子(m/z) 2) 定性离子(m/z) 1 环氧丙烷 Ethylene Oxide 75-21-8 4.573 44 29、43 2 2-氯乙醇 2-Chloroethanol 107-07-3 11.007 31 80、49 2.2标准曲线与检出限 将环氧乙烷和2-氯乙醇储备液以纯水为溶剂进行稀释，配制成浓度为 100 mg/L的中间溶液。向20mL顶空瓶中加入5mL纯水，再分别加入一定体积标准中间溶液，使各顶空瓶中环氧乙烷和2-氯乙醇绝对量分别为0.5、2.5、5.0、10.0、25.0和50.0 ug。 以各化合物绝对量((ug) 为横坐标，响应面积为纵坐标，制作标准曲线(图2)。以3倍信噪比计算仪器检出限。线性相关系数和检出限见表2。 图2 目标物MC图(质量2.5ug)和标准曲线 表2 目标物标准曲线信息和检出限 No. 组分名称 质量范围 (ug) 相关系数 (R) 仪器检出限(ug) 环氧丙烷 0.5~50 0.9996 0.13 2 2-氯乙醇 0.5~50 0.9995 0.02 2.3重复性实验 配制6份各化合物质量均为 0.5 ug的标准样品，连续进样，考察仪器峰面积的重复性，测定结果见表3。 表 3 重复性实验结果(n=6) 组分名称 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD (%) 环氧乙烷 29126 29696 31011 25739 27953 28794 28720 6.20 2-氯乙醇 6836 6225 6827 6027 6311 6127 6392 5.53 2.4样品测试 按照1.3步骤处理某市售芝麻和方便面样品，样品中均未检出环氧乙烷或2-氯乙乙。样品谱图如图3、图4所示。 图3 芝麻样品谱图 图4 方便面样品谱图 2.5加标回收率 对上述芝麻和方便面样品进行加标回收实验，各组分加标绝对量为 5.0 ug/g， 按1.3处理并做3个平行样。样品加标回收率结果见表4。 表4样品和加标样品中丙烯酰胺测试结果 样品 组分名称 实际测得值 (ug/g) 平均回收率 1 2 3 (%) 芝麻 环氧乙烷 4.31 4.12 4.20 84.2 2-氯乙享 5.33 5.24 5.34 106.0 方便面 环氧乙烷 3.87 3.89 4.24 80.0 2-氯乙醇 5.56 5.01 5.40 106.4 结论 本方法采用岛津HS-20顶空进样器结合GCMS-QP2020 NX， 建立了食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测定方法。在配制浓度范围内，环氧乙烷和2-氯乙醇标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，仪器检出限分别为 0.13 ug 和 0.02 ug。以目标组分绝对量为0.5 ug 的标样连续进6次平行样，峰面积 RSD 均小于 7.0%，重复性良好。在5.0 ug/g 加标量条件下，环氧乙烷和2-氯乙醇不同食品基质的加标平均回收率在80.0-106.4%之间。该方法简单方便，可用于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测定。 岛津应用云 本方法采用岛津HS-20顶空进样器结合GCMS-QP2020 NX，建立了食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测定方法。在配制浓度范围内，环氧乙烷和2-氯乙醇标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，仪器检出限分别为0.13 μg和0.02 μg。以目标组分绝对量为0.5μg的标样连续进6次平行样，峰面积RSD均小于7.0%，重复性良好。在5.0 μg/g加标量条件下，环氧乙烷和2-氯乙醇不同食品基质的加标平均回收率在80.0-106.4%之间。该方法简单方便，可用于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测定。