碳素中氮、硫含量的测定

德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验报 试验名称： 碳素中氮、硫含量的测定 使用仪器： multiEA5000 应用工程师：方冬梅 报告编号： EA-2-2013-C 1仪器 待测样品在多元素分析仪 multi EA 5000 水平炉模式下进行分析测定。在二次燃烧程序中，样品在1050℃的温度下被分解，这一程序确保了样品的充分燃烧和降解。样品通过多功能自动进样器MMS5000 放入，自动进样舟(ABD)驱动推入到燃烧炉中，耶拿独一无二的火焰传感技术，无论针对任何类型的样品，均可以实现整个燃烧过程的实时监控和优化，保证整个反应过程不会受到燃烧过快发生爆燃或燃烧不完全产生积碳的干扰。样品中总氮的含量通过化学发光法，总硫是通过紫外荧光法进行测定。 2实验部分 1)实验目的 测定碳素中氮、硫的含量 2)实验参数 仪器型号： multi EA5000 仪器厂家：德国耶拿分析仪器股份公司 测试时间：2013-6-8 分析模式：水平模式 二次燃烧时间：：120S 炉 温：1050℃ 3 标准曲线 1)氮标准曲线 采用同一标准溶液浓度700mg/l，不同体积标准溶液绘制标准曲线，标准溶液的体积分别是10，15，20， 25ul，标准曲线的数据和图形请见表1和图1。 表1.标准曲线数据表 线性相关系数：0.99918， Linearity： 线性 目录[pg] 图1.总氮标准曲线图 2)硫标准曲线 采用进样体积20ul，不同浓度标准溶液绘制标准曲线，标样浓度分别是300、500、1000mg/L，标准曲线的数据和图形请见表2和图2。 表2.标准曲线数据表 线性相关系数： 0.99958， Linearity：线性 目录[pg] 图2.总硫标准曲线图 4样品测试 称样量约4mg，样品平行测定3次，测定结果详见表3和图3。 样品名称 单次测量TN(g/kg) TN平均浓度(g/kg) RSD(%) 单次测量TS (g/kg) TS平均浓度(g/kg) RSD(%) 碳素 3.19 3.28 4.31 4.09 4.1 1.80 3.36 4.16 3.30 4.11 表3样品结果数据表 图3a)样品中TN的峰图 图3b)样品中 TS的峰图 5结论 multi EA 5000 集多个模块于一身，可用来检测固体，液体，粘稠性物体和气体中的硫，氮，碳，氯含量，由于它的革新技术， multi EA5000 仪器有很宽的应用范围，并且具有很强的适用性和灵活性，是各行业高效的检测工具。 采用德国耶拿公司的 multi EA5000 元素分析仪，选用水平模式可以--次进样准确测定碳素中氮、硫的含量。 2013年6月8日上海实验室