膏药中提取硝酸甘油检测方案(快速溶剂萃取)

戴安公司技术注解 AN327 AN327 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取膏药中的硝酸甘油 样品基体：膏药 仪器： Dionex ASE200 Dionex DX500 HPLC(带有 AD20 紫外检测器) 试剂和标准： 乙醇(USP 级) 硝化甘油标样， USP级(1.00%， w/w 丙二醇溶液) 1-氯-2，4-二硝基苯 ASE 操作条件： 系统压力：10.3Mpa(1500psi) 温度： 室温 样品量：：1片， 10或20cm² 加热时间： 5min 静态时间：3min 冲洗体积：100% 循环次数：3次 溶剂： 乙醇 吹扫时间： 1Mpa(150psi)， N2， 90秒 样品制备： 110cm²的膏药选用 11mL 萃取池； 20cm²的膏药选用22mL。2 用沙子作分散剂，将沙子灌入到已称重的盘内 3.将一半膏药皮揭去，有粘性的一面向上放置在沙子中，沙子要完全覆盖膏药样品。用镊子夹取沙子覆盖边缘，揭去剩下的一半膏药皮，有粘性的一面向下放入沙子中。 4. 将膏药从沙子中取出，卷成筒状放入萃取池中(没有粘性的一面朝外)。 5. 将盘中剩余的沙子灌入萃取池，池两边填满保证膏药筒中心填满沙子。 6. 关紧池子，放在传送盘上，按照给定的方法运转 ASE。 7..2萃取后，将提取液稀释到50mL (10cm²)， 或 100mL (20cm). 8.月用HPLC分析 分析结果： Table 1 ASE of Nitroglycerin fron 10cm'Transdermal Patches(n=10) Recovery of Nitroglycerin per Patch Area Data Height Data Average (mg/patch) % RSD%RecovaryvesusCurrent Method%RSD of Current Method 31.4 1499.115 31.0 1.497.0 1.5 Table 3. Comparison of Extraction Methods Current Method ASE Solwent Solyent Yolume Post ExtractonAnalyticalTotal Sample Preperation Time Ethanol 175 mL for10 cm"patches275 mL for 20cm’patches Filtering. dilutionHPLC 2 h/sample Ethanol 50 mL for10 cm patches100 mL for20 cmpatches 970 HPLC 30 min'sample Area Data Height Data Average(mg/patch)%RSD % Recovery versusCurrent Method% RSD ofCurrent Method 62.03996.01.1 62.93.996.71.0