黄连中盐酸小檗碱检测方案(液相色谱柱)

392黄连(Huanglian) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163.2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) (COPTIDIS RHIZOMA) 3业53的 秘 【药材基本信息】 别名川连、姜连、姜黄连等 来源毛莨科植物黄连 Coptis chinensis Franch.的干燥根茎 功能清热燥湿，泻火解毒 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过二号筛)0.2148g，置具塞锥形瓶中，精密加加甲醇-盐酸(100：1)的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取盐酸小檗碱对照品7.52mg，置20ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释4倍，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 十一画黄菊救野蛇银淫密续- 3393 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 表小檗碱 12.8min 0.97 8942 1.29% 黄连碱 14.5min 1.05 9506 2.48% 巴马汀 17.1min 1.11 8716 2.48% 小檗碱 19.4min 1.03 9137 9.17% 【注意事项】 在此分析条件下，盐酸小檗碱出峰时间为 19.4min，据此推算表小檗碱，黄连碱，巴马汀，小檗碱出峰时间分别为12.8分钟，14.5分钟，17.1分钟，19.4分钟，并以盐酸小檗碱为对照，计算其他物质的含量。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上：对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：许纪锋 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱: Agilent Extend C18 250mm x 4.6mm, 5um进样量 : 10ul检测波长:345mn; 柱温:25℃流 速：lml/min流动相：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾=50 ：50(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g ,再以磷酸调节PH值为4.0)