徐长卿中丹皮酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全，pdf高清版，可复制)94 引领分析科技在北京朋QQ.40061l 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 徐长卿分析 徐长卿的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为萝摩科植物徐长卿Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag.的干燥根及根茎。秋季采挖，除去杂质，阴干。【功能与主治】祛风，化湿，止痛，止痒。用于风湿痹痛，胃痛胀满，牙痛，腰痛，跌扑伤痛，风疹、湿疹。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45：55)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL，量10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹皮酚(CgH1003)不得少于1.3%。 徐长卿 样品来源：萝科植物徐长卿Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag.的干燥根及根茎。产地：山东。 对照品：丹皮酚(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具具锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL， 置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS-II(3.0×75mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-水(53：47) 柱温：40℃ 检测波长：274nm 流速：1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵紫紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20ACXR 自动进样器 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技·在北京谱京企业QQ.40061665163 标准样品 实际样品 (1) (1)丹皮酚标准品 274nm，4nm (1.00) (1) (1)徐长卿中的丹皮酚 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹皮酚 1.949 295469 96469 11323 1.29 丹皮酚的标准曲线 徐长卿的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.947 2934491.947 295469 1.945 294603 1.939 252058 1.940 252045 1.940 252130 AverageRSD% 1.946 294507 0.036 0.34 1.939 252078 0.0097 0.018 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II（3.0 x75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(53:47)柱温：40℃检测波长：274nm流速：1mL/min进样量：4ul