赤芍中芍药苷检测方案(通用色谱配件)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 96 引领分析科技·在北京谱朋普QQ：40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 赤勺分析 赤勺的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根。春、秋二季采挖，除去根茎、须根及泥沙，晒干。 【功能与主治】清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药药对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷(C23H28011)不得少于1.8%。 赤勺 样品来源：毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。产地：内蒙古。 对照品：芍药苷(含量：99.82%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液200uL， 加入100pL甲醇， 加入700pL超纯水，即得。 对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，吸取200uL溶液，加入100pL甲醇，加入700pL超纯水，即得1mL对照品溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0 mmx75mm，2.2um) 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(27：73) 柱温：40℃ 检测波长：230mm 流速：1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二阵管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱i CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 230nm，4nm(1.00) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芍药苷 1.738 82339 22080 5451 1.20 芍药苷的标准曲线 芍药苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.738 823391.738 825131.736 82518 1.742 553903 1.739 558178 1.735 552860 AverageRSD% 1.737 82457 0.06 0.12 1.739 554980 0.2 0.51 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(27:73)柱温：40℃检测波长：230nm流速：1mL/min进样量：4ul