白芍中芍药苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京北京谱QQ：40061L665163 98 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白勺分析 白勺的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。 【功能与主治】养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳。用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50mL量瓶中，加稀乙醇35mL，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液液10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28011)不得少于1.6%。 白勺 样品来源：毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。产地：安徽省毫州市。 对照品：芍药苷(含量：99.82%) 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50mL量瓶中，加稀乙醇35mL，超声处理30分钟，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过。取续滤液200pL， 加甲醇100uL， 加700uL超纯水，即得。 对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，吸取200pL溶液，加入100pL甲醇，加入700pL水， 即得1mL对照品溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0mmx75mm，2.2um) 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(27：73) 柱温：40℃ 检测波长：230nm 流速： 1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061l 665163 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芍药苷 1.738 82339 22080 5451 1.20 芍药苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.738 823391.738 82513 1.736 82518 1.714 12516 1.728 12480 1.731 12428 AverageRSD% 1.737 82457 0.06 0.12 1.724 0.51 12475 0.35 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(27:73)柱温：40℃检测波长：230nm流速：1mL/min进样量: 4ul