川射干中川射苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋企普QQ：40061L6 100 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 川射干分析 川射干的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。全年均可采挖，除去须根及泥沙，干燥。 【功能与主治】清热解毒，祛痰，利咽。用于热毒痰火郁结，咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲齐-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值调至3.0)(32：68)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按射干苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品适量，加70%乙醇制成每1mL含0.02mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL， 置50mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含射干苷(C22H24011)不得少于3.6%。 川射干 样品来源：本品为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。全年均可采挖，除去须根及泥沙，干燥。产地：四川。对照品：川射川(含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL， 置10mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，既得。 对照品溶液的制备：精密称取川射苷对照品适量，加70%甲醇制成每1mL含0.02mg的溶液，吸取200pL溶液， 加入100pL甲醇，加入700pL水，即得1mL对照品溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx75mm， 2.2um) 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(33：67)(pH=3.00) 柱温：35℃ 检测波长：265nm 流速：11mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061L665163 标准样品 实际样品 265nm，4nm(1.00) (1)川射干中的川射苷 (1) mA (1)川射干标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 川射苷 1.807 204668 47112 4452 1.20 川射苷的标准曲线 川射苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 2 3 1.809 2042191.804 2048011.807 204983 1.823 22863 1.827 22712 1.825 22707 AverageRSD% 1.806 2046680.13 0.19 22760 0.38 0.1 0.38 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(33:67) (pH=3.00)柱温：35℃检测波长：265nm流速：1mL/min进样量：4ul