五倍子中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋QQ.40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 五倍子分析 五倍子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaniniiMaxim.或红麸杨Rhus punjabensisStew.var.sinica (Diels) Rehd. et Wils.叶上的虫瘿，主要由五倍子蚜Melaphis chinensis (Bell) Baker寄生而形成。秋季采摘，置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色，杀死蚜虫，取出，干燥。按外形不同，分为“肚倍”和“角倍”。 【功能与主治】敛肺降火，涩肠止泻，敛汗，止血，收湿敛疮。用于肺虚久咳，肺热痰嗽，久泻久痢，自汗盗汗， 消渴，便血痔血，外伤出血，痈肿疮毒，皮肤湿烂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇--0.1%磷酸溶液(15：85)为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含40pL的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，精密加入4mol/L盐酸溶液50mL，水浴中加热水解3.5小时，放冷，滤过。精密量取续滤液1mL，置100mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，取得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 五倍子 样品来源：本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaninii Maxim.或红麸杨Rhus punjabensis Stew.var.sinica (Diels) Rehd. et Wils.叶上的虫瘿，主要由五倍子蚜Melaphis chinensis (Bell) Baker寄生而形成。产地：陕西。对照品：没食子酸(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，精密加入4mol/L盐酸溶液50mL，水浴中加谷水解3.5小时，放冷，滤过。精密量取续滤液1mL， 置100mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，取得。 对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品1.41mg，用50%甲醇定容成5mL， 取配制液140pL， 加入100pL纯甲醇，加入超纯水760pL， 制成每1mL含40uL的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx75mm，2.2u m) 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(3：97) 柱温：35℃检测波长：273nm 流速：1mL/min 进样量： 4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 标准样品 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163实际样品 273nm4nm (1.00) (1)没食子酸标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 1.687 224766 56052 4822 0.99 没食子酸的标准曲线 没食子酸的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 肚倍样品保留时间峰面积 角倍样品保留时间峰面积 1 2 3 1.687 2247661.689 2239641.689 223849 1.685 95572 1.683 39505 1.677 95233 1.684 39518 1.681 95717 1.682 39583 AverageRSD% 1.688 2241930.07 0.22 1.681 95507 1.683 39535 0.24 0.24 0.06 0.11 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(3:97)柱温：35℃检测波长：273nm流速：1mL/min进样量：4ul