五味子中五味子醇甲检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 104 引领分析科技·在北京谱朋普QQ.40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 五味子分析 五味子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘，晒干或蒸后晒干，除去果梗及杂质。 【功能与主治】收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(13：7)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含五味子醇甲0.3mg)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇约18mL，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与夜与品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 五味子 样品来源：本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实。产地：辽宁。 对照品：五味子醇甲(含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇约18mL，超声处理20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液600pL加超纯水400pL， 即得待测液。 对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品1.5mg， 精密称定，置5mL量瓶中，用甲醇3mL溶解并用超纯水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含五味子醇甲0.3mg)。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSII (3.0mmx75mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-水(66：34) 柱温：35℃ 检测波长：250nm 流速：1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 250nm4nm (1.00) (1)五味子醇甲标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 五味子醇甲 1.846 1416325 387832 6314 1.15 五味子醇甲的标准曲线 五味子重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.846 1416325 1.844 233233 1.841 14148191.841 1415399 1.849 233901 1.841 233108 AverageRSD% 14155140.05 1.845 233414 0.19 0.05 0.22 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(66:34)柱温：35℃检测波长：250nm流速：1mL/min进样里：4ul