胡椒中胡椒碱检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 106 引领分析科技·在北京京谱QQ：40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 胡椒分析 胡椒的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实。秋末至次春果实呈暗绿色时采收，晒干，为黑胡椒；果实变红时采收，用水浸渍数日，擦去果肉，晒干，为白胡椒。 【功能与主治】温中散寒，下气，消痰。用于胃寒呕吐，腹痛泄泻，食欲不振，癫痫痰多。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(77：23)为流动相；检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。 内标溶液的制备：精密称取对二甲氨基苯甲醛适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。测定法：精密称取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各2mL，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取10pL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品中粉约0.25g， 精密称定，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇约80mL，超声处理(功率250W，频率20kHz)至少30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL与内标溶液2mL，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取10pL注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 胡椒 样品来源：本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实。产地：海南。 对照品：胡椒碱(含量：98.12%) 供试品溶液的制备：另取本品中粉约0.25g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇约80mL， 超声处理(功率250W， 频率20kHz)至少30分钟，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液700pL加300pL超纯水即得待测溶液。 对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含80ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx75mm，2.2um) 流动相：甲醇-水(71：29) 柱温：35℃ 检测波长：343nm 流速：：1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 343nm，4nm (1.00) (1) (1)胡椒中的胡椒碱 min 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡椒碱 1.662 1459628 443201 6419 1.19 胡椒碱的标准曲线 胡椒的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 1.665 14622571.661 14583381.661 1458290 1.647 1046389 1.647 1051060 1.640 1050606 AverageRSD% 1.662 14596280.14 0.16 1.644 1049352 0.25 0.25 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(71:29)柱温：35℃检测波长：343nm流.速：1mL/min进样量：4ul