荜茇中胡椒碱检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全，pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋业QQ.40061665163 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)108 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 荜茇分析 荜茇的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收，除去杂质，晒干。【功能与主治】温中散寒，，下气止痛。用于脘腹冷痛，呕吐，泄泻，寒凝气滞，胸痹心痛，头痛，牙痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(77：23)为流动相；检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。 内标溶液的制备：精密称取对二甲氨基苯甲醛适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。测定法：精密密取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各2mL，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取10pL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品中粉约0.25g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇约80mL，超声处理(功率250W，频率20kHz)至少30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL与内标溶液2mL， 置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取10pL注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 荜茇 样品来源：本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。产地：印尼。 对照品：胡椒碱(含量：98.12%) 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.25g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇约80mL， 超声处理至少30分钟，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过后取续滤液700pL， 并添加300pL超纯水，即得待测溶液。 对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品适量，加甲醇制成醇1mL含80pg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0mmx75mm，2.2 pm) 流动相：甲醇-水(71：29) 柱温：35℃ 检测波长：343nm 流速：1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 3343nm，4nm (1.00) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡椒碱 1.662 1459628 443201 6419 1.19 胡椒碱的标准曲线 荜茇的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.665 14622571.661 1458338 1.661 1458290 1.637 718703 1.637 718555 1.636 717057 AverageRSD% 1.662 14596280.14 0.16 1.637 718105 0.035 0.13 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(71:29)柱温：35℃检测波长：343nm流速：1mL/min进样量：4ul