牡丹皮中丹皮酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋业QQ.40061665163 92 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 牡丹皮分析 牡丹皮的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为毛莨科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。秋季采挖根部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干。 【功能与主治】清热凉血，活血化瘀。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，跌扑伤痛，痈肿疮毒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45：55)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉粗0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL， 量10mL量瓶中，甲甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹皮酚(CgH1003)不得少于1.2%。 牡丹皮 样品来源：毛莨科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。产地：河北。 对照品：丹皮酚(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1mL每0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS-II (3.0×75mm， 2.2pm)流动相：甲醇-水(53：47) 柱温：40℃ 检测波长：274nm 流速：：1mL/min 进样量： 4pL 仪器配置： LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20ACXR 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.4006165163 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹皮酚 1.959 295469 96469 11323 1.29 丹皮酚的标准曲线 峰面积 牡丹皮的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.954 4321221.953 4328841.953 433094 1.938 62393 1.938 63086 1.939 63041 AverageRSD% 1.953 4330330.03 0.03 1.938 63022 0.03 0.12 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x75mm, 2.2um)流动相：甲醇- 水(53:47)柱温：40℃检测波长：274nm流速：1mL/min进样量：4ul