补骨脂中补骨脂素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋企普QQ.40061665163 90 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 补骨脂分析 补骨脂的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，搓出果实，除去杂质。 【功能与主治】温肾助阳，纳气平喘，温脾止泻；外用消风祛斑。用于肾阳不足，阳痿遗精，遗尿尿频，腰膝冷痛，肾虚作喘，五更泄泻；外用治白癜风，斑秃。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为264nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照对适量，加甲醇制成每1mL各含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时：放冷，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H603)的总量不得少于0.70%。 补骨脂 样品来源：豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。产地：河南。 对照品：补骨脂素(含量：99.28%)；异补骨脂素(含量：98.66%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0 mmx75mm， 2.2 pm) 流动相：甲醇-水相(53：47) 柱温：35℃ 检测波长： 283nm 流速：1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061L665163 标准样品 实际样品 264nm，4nm(1.00) (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 补骨脂素 1.680 607273 186411 6571 1.18 异补骨脂素 1.951 643400 180005 7174 1.13 补骨脂素的标准曲线 异补骨脂素的标准曲线 补骨脂素的重现性 异补骨脂素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.682 4066781.682 4058411.682 406227 1.668 80354 1.668 80308 1.670 80558 1 2 3 1.954 4321221.953 4328841.953 433094 1.938 62393 1.938 63086 1.939 63041 AverageRSD% 1.682 406248 1.669 80407 0.06 0.17 AverageRSD% 1.953 433033 1.938 63022 - 0.10 0.03 0.03 0.03 0.12 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水相(53:47)柱温：35℃检测波长：283nm流速：1mL/min进样量：4ul