枳壳中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技·在北京增朋QQ：400616 88 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 枳壳分析 枳壳的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收，自中部横切为两半，晒干或低温干燥。 【功能与主治】理气宽中，行滞消胀。用于胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，脏器下垂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(21.5：80.5)(用磷酸调节pH值至3)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称减压干燥至恒重的柚皮苷对照品15mg， 置50mL良瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL中含柚皮苷60ug). 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣加水3~5mL使溶解，放冷，通过聚酰胺柱(50~80目，2g， 内径1.8cm，湿法装柱)，用水25mL洗脱，弃去水液，再用甲醇50mL洗脱，收集洗脱液，转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含柚皮苷(C27H32014)不得少于4.0%。 枳壳 样品来源：本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。品种贡柑，产地：广东德广县。对照品：橙皮苷(含量：97.69%) 供试品溶液的制备：取本品本粉0.3g左右，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇20mL，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液5mL， 置25mL容量瓶中，加水15mL，用甲醇定容，摇匀即得。 对照品溶液的制备：精密米取橙皮取对照品1.15mg，用色谱纯甲醇溶解定容至5mL，配置浓度为230 pg/mL的母液。取100pL母液， 加入300pL色谱纯甲醇，然后加入600pL超纯水作为浓度为23 pg/mL的标准溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSⅡI (3.0 mmx75mm， 2.2um) 流动相：甲醇-水相-冰醋酸(35：65：0.04)柱温：60℃ 检测波长：283nm 流速：11mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 1.864 78716 20918 5944 1.14 橙皮苷的标准曲线 橙皮苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.863 78716 1.872 17289 1.863 78889 1.864 78913 1.871 17289 1.870 17235 Average RSD% 1.863 78839 1.871 17271 0.03 0.13 0.05 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水相-冰醋酸(35:65:0.04)柱温：60℃检测波长：283nm流速：1mL/min进样量：4ul